[发明专利]含氟聚丙烯酸酯二元醇及其制备方法

权利要求书

1.含氟聚丙烯酸酯二元醇，其特征在于化学结构通式如下：

其中，R₁为含端羟基偶氮引发剂剩基，结构式为：

R₂和R₄的结构式为：

R₃和R₅为碳原子数1-20的含氟烷基或不含氟烷基，且R₃、R₅中至少有一个为碳原子数1-20的含氟烷基，R₆为巯基醇链转移剂剩基，n为重复单元数。

2.根据权利要求1所述含氟聚丙烯酸酯二元醇，其特征在于：n为2～100。

3.根据权利要求1或2所述含氟聚丙烯酸酯二元醇，其特征在于：巯基醇链转移剂剩基为碳原子数2-18的亚烷基。

4.一种权利要求1所述含氟聚丙烯酸酯二元醇的制备方法，其特征在于原料为：

含氟丙烯酸酯单体 85～99％

端羟基偶氮引发剂 0.1～5％

含羟基巯基醇链转移剂 0.1～10％，

原料或为：

所述端羟基偶氮引发剂为4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)、2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)或双(2-羟乙基)2,2’-偶氮二异丁酸酯；

工艺步骤如下：

(1)将含氟丙烯酸酯单体，或者含氟丙烯酸酯单体和丙烯酸酯单体溶于溶剂A中形成单体溶液，再向所述单体溶液中加入含羟基巯基醇链转移剂和端羟基偶氮引发剂并混合均匀在60～90℃搅拌条件下聚合反应4～24小时，反应时间到达后，减压蒸馏除去反应液中的溶剂A，得中间聚合物，所述溶剂A与原料总量的质量比为(0.5～4)：1，所述溶剂A为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氟甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或乙腈；

(2)在搅拌下将步骤(1)所得中间聚合物加入到溶剂B中并混合均匀，然后静置至少24小时，再过滤去除溶剂B并将所得滤饼用正己烷冲洗，然后将冲洗后的滤饼在40±2℃真空干燥至少20小时，即得含氟聚丙烯酸酯二元醇，所述溶剂B与中间聚合物的质量比为(1～4)：1，所述的溶剂B为正己烷、正庚烷、甲醇或乙醇。

5.根据权利要求4所述含氟聚丙烯酸酯二元醇的制备方法，其特征在于：所述含氟丙烯酸酯单体的结构通式如下：

上述结构通式中，R₇为氢基或甲基，R₈为碳原子数1-20的含氟烷基；

所述丙烯酸酯单体的结构通式如下：

上述结构通式中，R₉为氢基或甲基，R₁₀为碳原子数1-20的烷基。

6.根据权利要求5所述含氟聚丙烯酸酯二元醇的制备方法，其特征在于：R₈为碳原子数2-7的含氟烷基，R₁₀为碳原子数2-7的烷基。

7.根据权利要求4或5所述含氟聚丙烯酸酯二元醇的制备方法，其特征在于所述含羟基巯基醇链转移剂的结构通式如下：

HS－R₁₁－OH

上述结构通式中，R₁₁为碳原子数2～18个的亚烷基。

8.根据权利要求7所述含氟聚丙烯酸酯二元醇的制备方法，其特征在于：R₁₁为碳原子数2-5个的亚烷基。