[发明专利]一种芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在装有温度计、蛇形冷凝管、搅拌桨的四口烧瓶中依次将季戊四醇三丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、催化剂和阻聚剂放入反应瓶中；

(2)打开反应瓶，搅拌保持15-25min，使反应物混合均匀，再打开油浴加热，使反应体系温度上升至60-65℃，并在此温度下继续保温反应10-20h；

(3)保温反应10-20h后取样检测NCO值；当NCO值降低至0.1％以下时，反应结束；当NCO值高于0.1％时，则继续保温反应并每隔1.5-2.5h取样检测，直至NCO值降低至0.1％以下；

(4)将反应体系降温冷却至50-60℃，加压过滤，即得芳香族聚氨酯六丙烯酸酯成品；

所述步骤(1)中季戊四醇三丙烯酸酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为(2-3)：1；

所述步骤(1)中催化剂为二月桂酸二丁基锡，用量为0.03％；

所述步骤(1)中阻聚剂为2，6-二叔丁基对甲苯酚，用量为0.03％；

所述步骤(3)中NCO值的检测方法为：

a.称取样品，加入锥形瓶中，样品重量记录为Wt；

b.向锥形瓶中移入25mL0.1mol/L的正丁胺-甲苯溶液；

c.将以上混合物加盖严密后在35-45℃的加热平台上搅拌或超声处理10-15min；

d.在预聚物全部溶解之后，向锥形瓶中加入100mL异丙醇，并加入一滴0.1mol/L溴酚蓝指示剂，然后用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定，至溶液颜色由蓝紫色变为黄绿色且摇2-4次不消失为止，所需的盐酸的体积为V₁；

e.NCO值的计算：

其中，V₀表示滴定25mL上述正丁胺-甲苯溶液至终点所用上述盐酸溶液体积数。

2.根据权利要求1所述的芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤a中样品的称取采用分析天平进行。

3.根据权利要求1所述的芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤a中锥形瓶的规格为250mL。