[发明专利]一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金及其制备方法有效
申请号: | 201711114214.1 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN107794551B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 廖春发;王旭;蔡伯清;陈淑梅;曾颜亮 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36;C25C7/02;C25C7/06 |
代理公司: | 赣州凌云专利事务所 36116 | 代理人: | 曾上 |
地址: | 341000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 中间合金 熔盐电解 共沉积 电解 产物收集 二次污染 合金成份 配比原料 有效控制 原料成本 工艺流程 低熔点 液 气 高纯 废弃物 合金 排放 分析 | ||
1.一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金,其特征是:以不含结晶水的LiDyF4、LiF为支持电解质和不含吸附水的Dy2O3、Cu2O为活性物质构成电解原料;其中,Dy2O3、Cu2O混合物占电解原料的质量百分含量为5~8%,其余为LiDyF4、LiF支持电解质,且Dy2O3:Cu2O的摩尔比为1:5,LiDyF4:LiF的摩尔比为2:7。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金,其特征是:所述不含结晶水的LiDyF4、LiF和不含吸附水的Dy2O3、Cu2O分别由含结晶水的LiDyF4、LiF和含吸附水的Dy2O3、Cu2O在350℃温度的氩气中脱水18h获得。
3.制备权利要求1所述的铜镝中间合金的方法,包括以下步骤:
(1)配比原料
以不含结晶水的LiDyF4、LiF为支持电解质和不含吸附水的Dy2O3、Cu2O为活性物质构成电解原料;其中,Dy2O3、Cu2O混合物占电解原料的质量百分含量为5~8%,其余为LiDyF4、LiF支持电解质,且Dy2O3:Cu2O的摩尔比为1:5,LiDyF4:LiF的摩尔比为2:7;
(2)预电解
为充分除去步骤(1)中LiDyF4-LiF支持电解质中杂质,在温度900℃、槽电压0.5~0.9V、电流密度0.5~0.8A/cm2的条件下,预电解0.5~1h,其中阴极为钨制金属坩埚,阳极为石墨棒;
(3)电解
将步骤(1)中的活性物质与步骤(2)的电解质充分混合,在温度940~980℃、槽电压4.5~5V、电流密度2.0~3.0A/cm2的条件下,电解2~3h,其中以氮化硼为电解槽结构材质,钨质坩埚为底阴极,石墨棒为顶阳极;
(4)产物收集
阴极沉积物经钨坩埚收集,铸锭,去皮即获得铜镝中间合金。
4.根据权利要求3所述的制备铜镝中间合金的方法,具体实施为:将在氩气中350℃脱水18h后的摩尔比LiDyF4:LiF=2:7混合盐放入电解槽,加热到900℃熔化,以阴极为钨制金属坩埚,阳极为石墨棒,在槽电压0.8V、电流密度0.75A/cm2的条件下,预电解0.9h;随后将占电解质总质量7%、摩尔比为1:5、在氩气中350℃脱水18h的Dy2O3与Cu2O加入电解槽,在温度970℃、槽电压4.9V、电流密度2.81A/cm2条件下电解2.8h,以氮化硼为电解槽结构材质,钨质坩埚为底阴极,石墨棒为顶阳极;用钨坩埚收集液态合金,铸锭,去皮得到铜镝中间合金,经分析合金纯度可达99.79%以上。
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