[发明专利]一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711114214.1 申请日: 2017-11-13
公开(公告)号: CN107794551B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 廖春发;王旭;蔡伯清;陈淑梅;曾颜亮 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C25C3/36 分类号: C25C3/36;C25C7/02;C25C7/06
代理公司: 赣州凌云专利事务所 36116 代理人: 曾上
地址: 341000 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 制备 中间合金 熔盐电解 共沉积 电解 产物收集 二次污染 合金成份 配比原料 有效控制 原料成本 工艺流程 低熔点 高纯 废弃物 合金 排放 分析
【权利要求书】:

1.一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金,其特征是:以不含结晶水的LiDyF4、LiF为支持电解质和不含吸附水的Dy2O3、Cu2O为活性物质构成电解原料;其中,Dy2O3、Cu2O混合物占电解原料的质量百分含量为5~8%,其余为LiDyF4、LiF支持电解质,且Dy2O3:Cu2O的摩尔比为1:5,LiDyF4:LiF的摩尔比为2:7。

2.根据权利要求1所述的一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金,其特征是:所述不含结晶水的LiDyF4、LiF和不含吸附水的Dy2O3、Cu2O分别由含结晶水的LiDyF4、LiF和含吸附水的Dy2O3、Cu2O在350℃温度的氩气中脱水18h获得。

3.制备权利要求1所述的铜镝中间合金的方法,包括以下步骤:

(1)配比原料

以不含结晶水的LiDyF4、LiF为支持电解质和不含吸附水的Dy2O3、Cu2O为活性物质构成电解原料;其中,Dy2O3、Cu2O混合物占电解原料的质量百分含量为5~8%,其余为LiDyF4、LiF支持电解质,且Dy2O3:Cu2O的摩尔比为1:5,LiDyF4:LiF的摩尔比为2:7;

(2)预电解

为充分除去步骤(1)中LiDyF4-LiF支持电解质中杂质,在温度900℃、槽电压0.5~0.9V、电流密度0.5~0.8A/cm2的条件下,预电解0.5~1h,其中阴极为钨制金属坩埚,阳极为石墨棒;

(3)电解

将步骤(1)中的活性物质与步骤(2)的电解质充分混合,在温度940~980℃、槽电压4.5~5V、电流密度2.0~3.0A/cm2的条件下,电解2~3h,其中以氮化硼为电解槽结构材质,钨质坩埚为底阴极,石墨棒为顶阳极;

(4)产物收集

阴极沉积物经钨坩埚收集,铸锭,去皮即获得铜镝中间合金。

4.根据权利要求3所述的制备铜镝中间合金的方法,具体实施为:将在氩气中350℃脱水18h后的摩尔比LiDyF4:LiF=2:7混合盐放入电解槽,加热到900℃熔化,以阴极为钨制金属坩埚,阳极为石墨棒,在槽电压0.8V、电流密度0.75A/cm2的条件下,预电解0.9h;随后将占电解质总质量7%、摩尔比为1:5、在氩气中350℃脱水18h的Dy2O3与Cu2O加入电解槽,在温度970℃、槽电压4.9V、电流密度2.81A/cm2条件下电解2.8h,以氮化硼为电解槽结构材质,钨质坩埚为底阴极,石墨棒为顶阳极;用钨坩埚收集液态合金,铸锭,去皮得到铜镝中间合金,经分析合金纯度可达99.79%以上。

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