[发明专利]一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法

说明书

本发明涉及一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法，具体为：(1)将生物质纤维素和/或木质素粉末在硫酸‑尿素溶液中浸泡处理后干燥得到干燥产物；(2)将干燥产物在250℃下预氧化1h得到预氧化产物；(3)将预氧化产物置于管式炉后在600℃下惰性气氛中炭化2h得到炭化产物；(4)将炭化产物与氢氧化钾混合后置于管式炉后在800℃下的惰性气氛中活化1h得到活化产物；(5)将活化产物置于盐酸溶液中搅拌24h，然后用去离子水清洗至中性后在60℃下真空干燥12h，即得到超级电容器用氮硫双掺杂活性炭。本发明方法操作简便，氮硫元素掺杂比例易调控，制得的活性炭的得率高且其被用作电容器电极材料时的比电容高。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料制备领域，涉及一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法。

背景技术

超级电容器作为一种新型的电化学能量转换和储能器件，具有功率密度大、使用温度范围宽和循环寿命长等特点，在商业和工业范围内得到广泛的应用。电极材料作为超级电容器的核心部件，对超级电容器的性能起着重要的作用。超级电容器的电极材料可分为过渡金属氧化物材料、导电聚合物材料和碳材料。与碳材料相比，过渡金属氧化物材料成本昂贵，导电聚合物材料循环性能不稳定，而碳材料则具有导电性能好、比表面积大、化学性质稳定和来源广等优点，因此，碳材料成为超级电容器电极材料研究的热点。在众多碳材料中，生物质由于其可再生的特点，得到了很高的关注。

专利CN104401992A公开了一种以果壳类为原料，以碱金属为活化剂，通过炭化和活化法制备的用于超级电容器电极材料的活性炭。但是该方法制备活性炭得率较低且由于没有对碳材料进行杂原子(N和/或S等)掺杂，因此，该超级电容器的比电容并不高，制备的核桃壳基活性炭电极在水性电解液中的最大比电容为241F/g。

文献1(Nano Energy,2016,19:165-175.)与文献2(Green Chemistry,2015,17(3):1668-1674.)中虽然制备了氮硫双掺杂活性炭，但是它们利用的是生物质本身含有的氮和硫元素，最后掺杂到活性炭上的氮和硫元素的量是不可调的，以文献2为例，当选用一种材料时，最终制的得氮硫双掺杂活性炭得氮元素与硫元素的摩尔比的比值为定值2.268。

文献3(Journal of Power Source,331:373-381.)利用硫代硫酸钠作为掺杂剂，在热解过程中，硫代硫酸钠既作为掺杂剂又作为爆炸物来制备氮硫双掺杂多孔片状碳，但反应剧烈，不易控制，且氮元素与硫元素的摩尔比的比值为定值3.649，氮、硫元素的量同样是不可调控的。

因此，研究一种得率高、氮硫元素掺杂比例易调控且被用作电容器电极材料时比电容高的碳材料的制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术中的问题，提供一种得率高、氮硫元素掺杂比例易调控且被用作电容器电极材料时比电容高的超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法。本发明的一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法，首先将生物质纤维素和/或木质素粉末浸泡于硫酸-尿素溶液中，然后通过预氧化、炭化和活化制备超级电容器用氮硫双掺杂活性炭。本发明预先利用硫酸-尿素溶液对生物质纤维素和/或木质素粉末进行浸泡处理，既可以制备的提高活性炭的得率，又可以作为氮和硫元素的掺杂剂，有效的提高其作为超级电容器的电极材料时的比电容。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法，将生物质纤维素和/或木质素粉末浸泡硫酸-尿素溶液后进行预氧化、炭化和活化制得超级电容器用氮硫双掺杂活性炭。

作为优选的技术方案：