[发明专利]一种生物基可降解聚酯纤维及其制备方法有效
申请号: | 201711113699.2 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN107936237B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 吉鹏;王华平;王朝生;陈烨;乌婧;王宇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;D01F6/86;D01D5/08;D01D5/12;D01D5/16;D01D10/02 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 降解 聚酯纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物基可降解聚酯纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)酯化反应;
将生物基二元醇、生物基二元酸和催化剂混合均匀后进行酯化反应至酯化率为92~96%得到酯化物;生物基二元醇与生物基二元酸混合时的摩尔比为1.1~1.5:1.0,催化剂的加入量为生物基二元酸的加入量的150~350ppm,酯化反应的温度为200~250°C,压力为0.1~0.4MPa;
(2)分段式预缩聚反应;
(2.1)第一预缩聚反应,向步骤(1)的酯化物中加入聚乙二醇并混合均匀后进行第一预缩聚反应;聚乙二醇与酯化物混合时的摩尔比为0.5~1.0:1.0,第一预缩聚反应的温度为210~260°C,压力为0.1~0.2MPa,时间为0.5~1.5h,聚乙二醇以浆液的形式进行添加,浆液中聚乙二醇的质量分数为5~15%,溶剂为酯化反应用到的生物基二元醇;
(2.2)第二预缩聚反应,真空抽除第一预缩聚反应后体系中多余的二元醇后,加入具有多羟基结构的单体并混合均匀后进行第二预缩聚反应得到预聚体;具有多羟基结构的单体与酯化物的摩尔比为0.0001~0.0010:1.0,第二预缩聚反应的温度为220~260°C,压力为100~200KPa,时间为0.5~1.5h;所述具有多羟基结构的单体为山梨醇和/或季戊四醇;
(3)终缩聚反应;
将步骤(2.2)的预聚体进行终缩聚反应得到生物基可降解聚酯,终缩聚反应的温度为220~280°C,压力为1~10KPa,时间为1.5~3.5h;
(4)熔融纺丝成形;
将步骤(3)的生物基可降解聚酯进行熔融纺丝成形得到生物基可降解聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述生物基二元醇为含2~10个碳原子的二元醇,所述生物基二元酸为含4~10个碳原子的二元酸,所述聚乙二醇中碳原子的个数为20~200。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述生物基二元醇为生物基乙二醇、生物基丙二醇、生物基丁二醇、生物基戊二醇、生物基己二醇、生物基庚二醇、生物基辛二醇、生物基壬二醇或生物基癸二醇;
所述生物基二元酸为生物基丁二酸、生物基戊二酸、生物基己二酸、生物基庚二酸、生物基辛二酸、生物基壬二酸、生物基癸二酸或呋喃二甲酸。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述生物基二元醇具体为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,3-己二醇、1,4-己二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、1,2-庚二醇、1,3-庚二醇、1,4-庚二醇、1,5-庚二醇、1,6-庚二醇、1,7-庚二醇、1,2-辛二醇、1,3-辛二醇、1,4-辛二醇、1,5-辛二醇、1,6-辛二醇、1,7-辛二醇、1,8-辛二醇、1,2-壬二醇、1,3-壬二醇、1,4-壬二醇、1,5-壬二醇、1,6-壬二醇、1,7-壬二醇、1,8-壬二醇、1,9-壬二醇、1,2-癸二醇、1,3-癸二醇、1,4-癸二醇、1,5-癸二醇、1,6-癸二醇、1,7-癸二醇、1,8-癸二醇、1,9-癸二醇或1,10-癸二醇;
所述生物基二元酸具体为1,2-丁二酸、1,3-丁二酸、1,4-丁二酸、1,2-戊二酸、1,3-戊二酸、1,4-戊二酸、1,5-戊二酸、1,2-己二酸、1,3-己二酸、1,4-己二酸、1,5-己二酸、1,6-己二酸、1,2-庚二酸、1,3-庚二酸、1,4-庚二酸、1,5-庚二酸、1,6-庚二酸、1,7-庚二酸、1,2-辛二酸、1,3-辛二酸、1,4-辛二酸、1,5-辛二酸、1,6-辛二酸、1,7-辛二酸、1,8-辛二酸、1,2-壬二酸、1,3-壬二酸、1,4-壬二酸、1,5-壬二酸、1,6-壬二酸、1,7-壬二酸、1,8-壬二酸、1,9-壬二酸、1,2-癸二酸、1,3-癸二酸、1,4-癸二酸、1,5-癸二酸、1,6-癸二酸、1,7-癸二酸、1,8-癸二酸、1,9-癸二酸、1,10-癸二酸或2,5-呋喃二甲酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为钛系催化剂,所述钛系催化剂为钛酸四丁酯或钛系/锑系复配型催化剂。
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