[发明专利]一种高效除草剂组合物的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及除草剂领域，具体的涉及一种高效除草剂组合物的制备方法。

背景技术：

除草剂组合物，它涉及除草剂。目前除草剂因长时间使用引发的杂草群落的演替、对单一除草剂抗性的增强、除草剂的边际效应逐步递减，增加除草剂施药量严重威胁了作物、食品的安全，且除草剂的大量使用导致农作物减产和投入成本过高。

发明内容：

本发明的目的是提供一种高效除草剂组合物的制备方法，该除草剂组合物对反枝苋、狗尾草等杂草具有较高的抑制效果，安全环保。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高效除草剂组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将凹凸棒土和去离子水混合均匀，500W功率下超声30min；得到凹凸棒土的分散液，然后加入ZrOCl₂·8H₂O，搅拌混合均匀，然后滴加氨水调节pH至9-10，室温下老化处理，然后过滤，得到的固体采用纯水洗涤、干燥研磨，制得粉状固体；

(2)将上述制得的粉状固体用硫酸溶液浸渍处理3-5h，过滤，干燥后在450-550℃下焙烧处理2-4h，焙烧处理后研磨过筛，得到凹凸棒土基固体催化剂；

(3)采用碱法处理木质素纤维原料制得碱木质素；将制得的碱木质素加入到反应釜中，然后加入上述制得的凹凸棒土基固体催化剂、乙醇，封闭反应釜，向反应釜内通入氮气5min，然后升温至200-250℃反应1-3h，反应结束后迅速水冷，过滤，得到阿魏酸酯的醇溶液；

(4)将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入乙草胺、烷基酚聚氧乙烯醚混合搅拌10min，然后在1000W功率下超声处理1-3h，处理结束后加入上述制得的阿魏酸酯的醇溶液和水杨酸，在30-40℃下搅拌混合，制得除草剂组合物。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述去离子水、凹凸棒土、ZrOCl₂·8H₂O的用量比为200mL：50g：(5-50)g。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述搅拌的温度为40-50℃，搅拌时间为1-3h。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述老化时间为20-30h。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述硫酸溶液的浓度为2moL/L。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述木质素纤维原料为农作物秸秆、玉米芯、甘蔗渣、竹屑的一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述碱木质素、凹凸棒土基固体催化剂、乙醇的用量比为1g：(0.5-2)g：15mL。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，十二烷基苯磺酸钠、去离子水、乙草胺、烷基酚聚氧乙烯醚、阿魏酸酯的醇溶液和水杨酸的质量比为(0.1-0.5)：10:30:0.3：(40-80)：1。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述干燥的温度为95-115℃，干燥时间为9-15h。

本发明具有以下有益效果：

本发明以农作物秸秆、玉米芯等废弃物为原料，采用自制的凹凸棒土基固体催化剂对原料进行催化降解来制备阿魏酸酯，该方法操作简单，反应过程安全、清洁、可控，制得的阿魏酸酯用于除草剂组合物中对马唐、反枝苋等杂草具有较好的抑制效果，安全无毒。

具体实施方式：

为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

实施例1

一种高效除草剂组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将凹凸棒土和去离子水混合均匀，500W功率下超声30min；得到凹凸棒土的分散液，然后加入ZrOCl₂·8H₂O，搅拌混合均匀，然后滴加氨水调节pH至9-10，室温下老化处理20h，然后过滤，得到的固体采用纯水洗涤、干燥研磨，制得粉状固体；其中，所述去离子水、凹凸棒土、ZrOCl₂·8H₂O的用量比为200mL：50g：5g；

(2)将上述制得的粉状固体用硫酸溶液浸渍处理3h，过滤，干燥后在450℃下焙烧处理2h，焙烧处理后研磨过筛，得到凹凸棒土基固体催化剂；