[发明专利]安全高性能水系钠离子电池的制备方法

权利要求书

1.安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将石墨和去离子水混合搅拌均匀，500W超声处理，制得分散液；然后加入十二烷基苯磺酸钠搅拌30min后，干燥研磨，制得预处理石墨；

(2)将上述制得的预处理石墨分散于无水乙醇中，然后加入依次滴加冰醋酸和钛酸四丁酯，搅拌混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶内，缓慢升温至60-80℃，回流7-15h，回流结束后冷却至室温，将制得的反应产物过滤，干燥后置于刚玉坩埚内放置在马弗炉内1000-1500℃下处理2-5h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得负极活性材料；

(3)将上述制得的负极活性材料和聚四氟乙烯、DMF混合制得浆料，并将浆料涂覆于集流体上，干燥、辊压，制得负极极片；

(4)称取钠源、二氧化钛、镍源，混合后加入磷酸、Na₄P₂O₇和去离子水，混合搅拌后研磨，制得凝胶；

(5)将凝胶转移至水热釜中，密封水热釜，然后将水热釜放置于电热干燥箱内80-200℃下反应6-72h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心处理，离心得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥制得正极活性材料；

(6)将步骤(5)制得的正极活性材料、导电石墨、聚四氟乙烯和DMF混合搅拌制得正极浆料，并将其涂覆于集流体表面，干燥，辊压，制得正极极片；

(7)以多孔玻璃纤维作为隔膜，以磷酸钠水溶液为电解液，将上述制得的正极极片和负极极片组装成水系钠离子电池。

2.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石墨、十二烷基苯磺酸钠的质量比为(8-16)：1。

3.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述预处理石墨、冰醋酸、钛酸四丁酯的用量比为1g：10mL：(1-3)mL。

4.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述处理的条件为：首先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1h，然后以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温3h。

5.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述钠源为碳酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种。

6.如权利要求5所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：所述钠源为碳酸钠。

7.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述镍源为硝酸镍、磷酸镍中的一种。

8.如权利要求7所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：所述镍源为硝酸镍。

9.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述钠源、二氧化钛、镍源、Na₄P₂O₇、H₂O的摩尔比为m/2：(2-n)：n：(3-δ)：δ，m、n、δ符合m-2n+7δ＝1，其中，m＞0，1≤n≤1.5。

10.如权利要求1所述的安全高性能水系钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述干燥的温度为80-100℃，干燥的时间为10-24h。