[发明专利]一种基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711111993.X | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107827928B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 卢林刚;钱小东;王会娅;徐晓楠;王学宝 | 申请(专利权)人: | 中国人民武装警察部队学院 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571;C08K5/5399;C08K5/5313;C08L25/06;C08L63/10 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 065000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃剂 高聚物 含磷阻燃剂 杯芳烃 环氧树脂 制备方法和应用 极限氧指数 热稳定性 阻燃效率 阻燃性能 相容性 | ||
本发明提供了一种基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂,属于阻燃剂技术领域。本发明中,阻燃剂具有良好的热稳定性,并且阻燃剂与高聚物具有良好的相容性,进而能够提升高聚物的阻燃性能。实施例的数据表明,本发明提供的基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂具有较高的阻燃效率,在高聚物中使用时,使用30wt%的该阻燃剂,就能使环氧树脂的极限氧指数(LOI)由21.0提升到32.5。
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域,尤其涉及一种基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着技术的改进,高聚物材料因优异的性能、低廉的成本而广泛应用于工业和生活各个领域。从衣食所需的塑料用品、到住行所需的交通、建筑行业,再到关乎国防力量的航空、军事领域,高聚物无处不在。但大部分高聚物材料极易燃烧,给人类的财产和生命健康造成了不可估量的损失,因此提升高聚物的阻燃性能迫在眉睫。
磷系阻燃剂阻燃效率高,单位含磷量的阻燃体系的阻燃性能要优于其它许多阻燃剂。磷系阻燃剂可根据结构中磷元素的形态进一步分为有机磷系阻燃剂与无机磷系阻燃剂。无机磷系阻燃剂包括赤磷、磷酸一铵和缩聚磷酸铵等,有机磷系阻燃剂有膦酸酯、氧化膦、磷酸脂、次膦酸盐和DOPO及其衍生物等。有机磷系中,磷酸酯化合物通常为小分子液体形态,由于其低黏度、相容性好、价格较低等特点,具有较好的应用前景。现有技术中没有关于含杯芳烃模块磷系阻燃剂的相关记载。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂及其制备方法和应用。本发明提供的基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂具有较高的阻燃效率。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂,具有式I所示结构:
式I中R为-CH=N-NH-Y或-CHOH-Z,其中Y具有式A或式B所示结构:
Z具有式C或式D所示结构:
本发明还提供了上述技术方案所述基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
在惰性气体中,将具有式R1所示结构的含杯芳烃物质溶液置于冰水浴中,将含磷单体溶液滴加到具有式R1所示结构的含杯芳烃物质溶液中,进行缩合反应,得到具有式I所示结构的基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂;
含磷单体具有式c1、式d1、式a1或式b1所示结构:
优选地,所述含磷单体与具有式R1所示结构的含杯芳烃物质的摩尔比为4:1。
优选地,所述缩合反应的温度为50~120℃;所述缩合反应的时间为8~12h。
优选地,所述含磷单体溶液中含磷单体与溶剂的用量比为10~50mmol:30~200mL。
优选地,所述具有式R1所示结构的含杯芳烃物质溶液和含磷单体溶液中的溶剂独立地为四氢呋喃、甲苯、乙醇、二氯甲烷或氯仿。
优选地,所述冰水浴的温度为-5~5℃。
优选地,所述缩合反应完成后还包括:将缩合反应液依次进行除去有机溶剂和重结晶。
优选地,所述重结晶使用的溶剂为乙醚、二氯甲烷或乙腈。
本发明还提供了上述技术方案所述的基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂或上述技术方案所述制备方法制得的基于杯芳烃模块的含磷阻燃剂在阻燃领域中的应用。
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