[发明专利]螺吡喃类光致变色纳米复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种螺吡喃类光致变色纳米复合微球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

a.制备螺吡喃类化合物包覆硫化锌纳米球：

向乙二醇中加入硝酸锌，搅拌均匀后加入硫粉，升温到140-160℃反应20-24小时；冷却至40-60℃，滴加巯基乙醇稳定剂并搅拌；加入螺吡喃类化合物，激烈搅拌20-40分钟，冷却至室温，反应液逐渐分层沉淀，过滤收集沉淀，洗涤，干燥，得到螺吡喃类化合物包覆硫化锌介孔纳米球；其中，硝酸锌、硫粉、巯基乙醇与乙二醇四者质量比为(0.3-0.6)∶(0.1-0.2)∶(4-7)∶(90-110)，硝酸锌与螺吡喃类化合物质量比为1∶(0.5-1)；

b.制备聚氨酯/螺吡喃类化合物/硫化锌纳米复合微球：

将步骤a制备的螺吡喃类化合物包覆硫化锌介孔纳米球、异氰酸酯单体化合物加入到溶剂中，搅拌均匀后，依次加入醇类化合物和分散剂；其中螺吡喃类化合物包覆硫化锌介孔纳米球、异氰酸酯单体化合物、醇类化合物、分散剂与溶剂质量比为：(0.5-1.2)∶(0.5-1.2)∶(0.5-0.9)∶(1.2-2.2)∶100；温度保持在15-25℃，搅拌下预聚反应45-60min，得到预聚物溶液；将扩链剂、催化剂添加到预聚物溶液中，扩链剂、催化剂和异氰酸酯单体化合物三者质量比为(6-15)∶(0.1-0.3)∶(9-11)，加热至45-90℃搅拌下进行聚合扩链反应10-15min，生成聚氨酯包覆物沉淀，将沉淀过滤、洗涤，干燥，得到聚氨酯/螺吡喃类化合物/硫化锌三层复合核壳结构光致变色纳米复合微球。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述螺吡喃类化合物选自式(I)或式(II)化合物：

其中R＝C₁₆H₃₃

其中R＝C₁₆H₃₃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯单体化合物选自：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、间苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1，5-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类化合物选自正丁醇与聚四氢呋喃醚二醇组成的混合物、季戊四醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述醇类化合物为正丁醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物，其中正丁醇、聚四氢呋喃醚二醇两者质量比为(1-3)∶(9-11)。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为三氯甲烷、丙酮、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、石油醚中的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为吐温20、吐温80、司盘20、司盘60、司盘80中的至少一种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇、丙二醇、乙二胺、丙二胺、二乙胺中的至少一种。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇与乙二胺混合物，乙二醇与乙二胺质量比为(2-3)∶(0.6-1.5)。