[发明专利]一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于对氨基水杨酸和柠檬酸制备的固态抗聚集自淬灭碳点，采用酸调节水热碳化过程的方法同时调节液态和固态下的荧光，并基于这两种碳点制备多色发光二极管的方法。

背景技术

碳点是一类尺寸小于十纳米，能够发荧光的一种新型碳纳米材料。其自2004年被发现以来，已经吸引了广泛的关注。碳点具有许多优异的的物化性质，如好的水溶性和生物相容性，良好的光热稳定性，强的吸收和明亮的荧光；另外，其原料来源丰富，价格低廉，低毒，制备过程简单。这些优异的性质使得其在生物成像、传感、催化、光电器件等领域有较大的应用潜力。在发光二极管(LEDs)应用方面，由于碳点的良好稳定些和低毒性，其有望替代稀土和量子点，在光致发光LEDs方面实现大的突破。

然而，目前大多数报道的碳点仅发蓝光或绿光，且在固态下只发微弱的光，甚至不发光，这非常不利于同时实现多色和白光LEDs应用。另一方面，大多数报道的多色碳点LEDs的实现是基于不同颜色的多种碳点体系。因此，使用简单的方法制备固态下抗淬灭的荧光碳点，且通过可控的方法调节碳点的荧光，同时实现碳点液态和固态下的荧光调节，尤其是实现碳点在固态下长波长荧光，并实现多色LEDs应用在未来具有较大的应用潜力。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法。本发明所论述的荧光调节方法，简单可控；多色LEDs器件制备过程克服了现有多色LEDs制备过程复杂，成本高的弊端，这种制备过程简单可行，成本低廉，适合批量生成，低毒，在发光二极管中有广泛的应用潜力。

本发明利用对氨基水杨酸和柠檬酸的混合水溶液在高温反应釜中通过一步水热方法制备了抗固态自淬灭的碳点，其液态和固体粉末在紫外灯下分别呈现蓝色和黄色荧光。然后，我们采用水热过程中加入酸促进碳化的方法，实现了碳点在液态和固态下荧光同时可调，其液态和固体在紫外灯下分别呈现黄绿光和橙红光。然后直接采用不同体积的碳点水溶液与聚乙烯醇(PVA)水溶液复合，实现了多色LEDs的制备。

不调节前驱体溶液pH时碳点的合成及器件的制备，其步骤如下：

(1)不调节前驱体溶液pH时，碳点的合成：为了方便下面的描述，我们将其命名为“不调节pH-碳点”。将1～4毫摩尔对氨基水杨酸和1-4毫摩尔柠檬酸溶解在15～30mL水中，对氨基水杨酸与柠檬酸的摩尔比例为0.25～4：1，混合均匀；将上述混合液在180～220摄氏度下水热反应5～15小时，然后冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到棕红色的溶液；为了去除未反应完的前驱体和副产物，将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析20～30小时，每4～6小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现蓝色荧光；最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到砖红色的固体粉末，其在紫外灯下呈现黄色荧光，储存于4℃的冰箱中备用；

(2)多色LEDs器件的制备：将40mL步骤(1)制备得到的的碳点稀溶液浓缩到5mL，将不同体积的碳点浓缩液与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液2～4滴逐滴滴在紫外发光的氮化镓芯片上，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到多色发光二极管。

如取5～20微升、200～300微升、500～1000微升分别与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，2～4滴即可，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到蓝色、白色和黄色磷光体LEDs。

调节前驱体溶液pH时碳点的合成及器件的制备，其步骤如下：