[发明专利]银杏叶下脚料制备异银杏双黄酮的工艺在审
| 申请号： | 201711110342.9 | 申请日： | 2017-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109776473A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 程淑清;牛清玲 | 申请（专利权）人： | 陕西修风生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市高新区*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 下脚料 银杏叶 银杏双黄酮 除杂 银杏叶提取物 制备 生产成本 废物处理 聚氧乙烯醚 产品纯度 大孔树脂 工艺提取 质量稳定 酸化镁 蚕沙 成盐 皂化 萃取 苜蓿 浓缩 生产 | ||
1.一种银杏叶下脚料制备异银杏双黄酮的工艺，其特征在于：所述的工艺步骤如下：
(1)提取、浓缩：银杏叶下脚料用质量浓度90-95％的乙醛70-80℃下加热回流提取1-2次，过滤除去残渣，所得滤液减压浓缩；
(2)皂化：将步骤(1)处理完的滤液用质量浓度20-40％的氢氧化钠水溶液调节pH为11-12，加热至30-40℃，皂化20-60min，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液；
(3)聚氧乙烯醚萃取除杂：将步骤(2)所得滤液减压蒸去乙醛，加入与蒸去乙醛的滤液等体积的水，搅拌均匀得混合液，向混合液中加入混合液体积1-2倍的聚氧乙烯醚，萃取4-5次，减压蒸馏回收聚氧乙烯醚，得萃取液；
(4)酸化镁代：向步骤(3)所得萃取液中加入质量浓度20％-30％的无水硫酸镁水溶液，搅拌加热至40-60℃，反应1-4小时，加盐酸调节pH至2-3，保温搅拌30-40分钟，抽滤得滤渣为粗镁酸，粗镁酸经石油醚洗涤后，过滤弃去石油醚得镁酸；
(5)大孔树脂除杂：将步骤(4)所得镁酸上大孔树脂柱，依次用80wt％乙醛、90wt％乙醛、聚氧乙烯醚洗脱，收集聚氧乙烯醚洗脱段；
(6)成盐：将步骤(5)收集的聚氧乙烯醚洗脱段减压蒸去聚氧乙烯醚得精制镁酸，向精制镁酸中加质量浓度5-10％的氢氧化钠水溶液调节pH至9-11成盐，过滤，干燥后得异银杏双黄酮成品。
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