[发明专利]一种纳米铜粉及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米铜粉的制备方法，将一定比例的铜粉，铝粉与过程控制剂混合后置于球磨罐中，在氩气气氛中进行低速混粉一段时间，使铜粉和铝粉混合均匀。随后进行高速球磨一段时间，获得铜铝混合粉末。随后将所述铜铝混合粉末置于管式炉内以400‑600℃保温一段时间，进行热处理退火。最后采用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，获得纳米铜粉。该方法原料低廉，设备简单，工序高效，通过调控球磨时间和热处理制度能够调控最终铜粉产物的粒径和结构，有利于大批量生产纳米铜粉。

技术领域

本发明涉及一种纳米铜粉的制备方法，属于纳米材料制备和粉末冶金技术领域，具体涉及一种利用铜粉与铝粉混合后进行机械球磨、热处理退火并去合金化制备纳米铜粉的工艺。

背景技术

在工业应用中，铜粉根据其粒径的不同，可分为微米铜粉，亚微米铜粉和纳米铜粉。纳米铜粉是指粒径小于100nm的铜粉。目前纳米铜粉的大批量制备和工业化生产属于纳米材料制备领域的高新技术。纳米铜粉的制备方法主要有高温加热蒸发法、电解法和还原法。例如公开号为CN1305618的专利公开了一种电沉积制备纳米铜粉的方法，通过在电解池中加入表面活性剂，然后在阴极沉积纳米铜颗粒，然后再取下清洗烘干纳米铜颗粒制备纳米铜粉。这种方法在阴极上得到的纳米铜粉虽然容易取下易于收集，但是不能大量制备纳米铜粉。公开号为CN102586800的专利公开了一种通过电解法制备纳米铜前驱体，然后在反应釜中还原制备纳米铜粉的方法。但是该方法工序复杂，容易引入杂质，且耗时较长。公开号为CN105364067的专利公开了一种化学还原法制备纳米铜的方法，这种方法需要螯合剂，还原剂等试剂，成本较高。高温加热蒸发法、电解法和还原法存在难以大批量生产，并且前期需要投入高价值的设备的缺陷。改进的电解法和还原法在减小纳米铜粉的团聚等方面有所改进，依然不能解决纳米铜粉难以大批量工业生产的根本问题。

去合金化是制备纳米多孔金属的主要方法，尤其是制备纳米多孔铜。常用的制备纳米多孔铜的体系有Cu-Zn，Cu-Mn和Cu-Al等。公开号为CN102363217的专利公开了一种利用Al-32at％(原子数百分含量)Cu元素粉高速球磨后再用氢氧化钠去合金化的方法，制备出了颗粒尺寸在0.5-5μm，孔径尺寸在30-50nm之间的纳米多孔铜粉，该纳米多孔铜粉具有双连续孔洞结构。公开号为CN102912384的专利公开了一种通过电沉积Cu-Al-Mg-Li得到合金粉末，然后再去合金化制备多孔铜粉的方法。由于粉末在去合金化过程中形成的纳米晶铜容易形成双连续结构的多孔铜粉，因此铜铝合金粉末去合金化的产物多为具有三维连通结构的多孔铜粉，粉末直径和去合金化前的粉末直径相当，不能以此来制备纳米铜粉。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种新型纳米铜粉的制备工艺，可以克服至少一些现有技术的缺陷，以期获得如下效果：

简化现有制备纳米铜粉的繁琐工艺，采用简单可行的替代方法制备纳米铜粉；克服纳米铜粉在工业大规模化生产和使用中的瓶颈，通过简单的工序，大规模生产纳米铜粉；克服传统的生产纳米铜粉能耗高，设备投入大的问题，利用机械球磨、热处理退火和去合金化等简单的设备制备纳米铜粉。

为实现上述目的，本发明提供一种改进的纳米铜粉制备方法，采用机械球磨，热处理退火和去合金化方法，机械球磨包括低速混粉和高速球磨两个阶段，其具体过程为：

第一步，低速混粉：将一定比例的铜粉、铝粉在球磨容器中以低速进行混粉一段时间，使铜粉和铝粉混合均匀；

第二步，高速球磨：将混合均匀的铜粉、铝粉在球磨容器中以高速进行球磨一段时间，获得铜铝混合粉末；

第三步，热处理退火：将所述铜铝混合粉末取出放入托盘内，将所述托盘置于管式炉内以400-600℃保温一段时间，进行热处理退火；

第四步，去合金化：将热处理退火后的铜铝混合粉末使用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，过滤洗涤干燥后获得纳米铜粉。