[发明专利]一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法有效
申请号: | 201711104923.1 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN108069858B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 陆向红;陈倩霞;祝家健;钱行;计建炳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/58;C07C69/587;C11C3/04;B01D11/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪酸 硝酸银 耦合 萃取 分离 亚麻 酸甲酯 方法 | ||
本发明提供一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法,将富含亚麻酸的植物油经过甲酯化、萃取、反萃取、减压脱除溶剂后得到高纯度亚麻酸甲酯产品。本发明的创新在于萃取工序所用的萃取剂为硝酸银‑脂肪酸皂‑水三者的混合溶液,有别于现有银离子络合萃取所用的萃取剂硝酸银‑甲醇‑水。以脂肪酸皂代替甲醇,其优点在于:1)增加了亚麻酸甲酯在萃取相的溶解度,提高了亚麻酸甲酯的收率;2)增加了亚麻酸甲酯的萃取选择性,提高了产品中亚麻酸甲酯的纯度;3)降低了产品中银离子的残留量;4)减小了萃取相的银离子流失,有利于萃取剂的循环使用。
技术领域
本发明涉及油脂分离、提纯技术领域,尤其涉及从植物油脂中提取、分离多不饱和脂肪酸的萃取方法,具体为脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法。
背景技术
亚麻酸对人体有着重要的生理功能,可用于医药、化妆品和保健品行业。亚麻酸的生理活性与其纯度密切相关,从植物油脂中提取和纯化亚麻酸具有重要意义。植物油中脂肪酸组成复杂,脂肪酸分子结构相近,亚麻酸分离困难。现有的提取分离方法主要有尿素包合法、分子蒸馏法、超临界萃取法、冷冻结晶法、脂肪酶浓缩法、膜分离法、银离子络合法等。这些方法在多不饱和脂肪酸的分离中都有一定程度的应用,但存在各自的问题。银离子络合法选择性高,但硝酸银易溶于水、难溶于甲醇等有机溶剂,用硝酸银水溶液萃取分离亚麻酸(酯)时,低极性的亚麻酸(酯)难溶于高极性的硝酸银水溶液,萃取率极低,必须在硝酸银水溶液中添加甲醇调节其极性以增加亚麻酸甲酯在萃取相的溶解度。甲醇的加入对分离造成四个不利影响:1)降低了硝酸银在萃取相的溶解度;2)增加了亚麻酸(酯)在萃取相溶解度的同时,也增加了其它脂肪酸(酯)在萃取相的溶解,降低了分离的选择性和产品中亚麻酸(酯)的纯度;3)增加了萃取相和原料相(油相)的互溶度,即增加了硝酸银在油相的残留量,又造成了硝酸银的流失;4)减小了萃取相和原料相的密度,增加了两相分层离析的时间。针对目前银离子络合法实施过程中出现的问题,本发明提出一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取的方法,用脂肪酸皂代替甲醇,解决由甲醇所带来的上述问题。
发明内容
针对银离子络合萃取分离不饱和脂肪酸(酯)已有技术方案的不足,本发明的目的在于提供一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法,它采用脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取,能提高亚麻酸甲酯收率和纯度、降低油相中硝酸银残留,同时减小硝酸银流失、利于萃取相循环使用的多不饱和脂肪酸(酯)分离的新方法。
所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)富含亚麻酸的植物油与甲醇经甲酯化反应转化为混合脂肪酸甲酯;
2)将脂肪酸皂化制备得到脂肪酸皂;
3)脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯
3.1)称取硝酸银用水溶解,配制成硝酸银水溶液;
3.2)在硝酸银水溶液中加入步骤2)的脂肪酸皂,避光条件下强烈搅拌混合均匀,形成硝酸银-脂肪酸皂-水混合物,作为萃取剂;
3.3)将步骤3.1)的硝酸银-脂肪酸皂-水混合液与步骤1)的混合脂肪酸甲酯混合,并在避光条件下搅拌进行萃取;
3.4)搅拌结束后,静置分层,取下层萃取相,用等体积的石油醚反萃取2-4次;
3.5)反萃取结束后,静置分层,取上层石油醚相,合并反萃取获得的石油醚相,减压蒸发脱除石油醚,得到的油状物即为亚麻酸甲酯产品。
所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法,其特征在于步骤1)中的富含亚麻酸的植物油为亚麻籽油或乌桕梓油,本发明只是选用了两种油作为例子,其他富含亚麻酸的植物油,均可按本发明限定的方法分离。
所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法,其特征在于步骤2)中的脂肪酸为饱和脂肪酸,优选为月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。
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