[发明专利]一种碳材料表面硼化物固溶体改性硅基涂层的制备方法

权利要求书

1.一种碳材料表面硼化物固溶体改性硅基涂层的制备方法，其特征在于：首先配置含量可控的硼化物固溶体NB₂改性硅基复合陶瓷料浆，其中N=Zr_xTa_1-x，Hf_xTa_1-x或Zr_xHf_1-x，x=0~ 1，其次在带有SiC内涂层的碳材料基体表面涂刷、浸涂或者喷涂超高温陶瓷硼化物固溶体NB₂料浆的预置层，获得预置层后，再经过超高温热处理烧结合成涂层；

步骤1：用不同粗糙度砂纸打磨碳材料，随后超声清洗并干燥，所述的碳材料为石墨或C/C复合材料；

步骤2：制备SiC内涂层：将质量分数为10-30%的C粉和70-90%的Si粉均匀混合后烘干，然后在石墨坩埚中将经过步骤1处理过的碳材料用烘干后的粉料包裹，再将石墨坩埚放入超高温热处理炉中，通入氩气气氛保护，并以5 ~ 20℃/min升温速率将超高温热处理炉升温到1900 ~ 2300℃，保温2 ~ 4h，在碳材料表面得到SiC内涂层；

步骤3：制备NB₂-SiC外涂层，其中N=Zr_xTa_1-x，Hf_xTa_1-x或Zr_xHf_1-x，x=0~ 1；将NB₂粉、SiC粉、Si粉和C粉均匀混合后烘干，然后加入硅溶胶并置于球磨机中混合均匀，得到NB₂改性硅基复合陶瓷料浆；

步骤3中，NB₂粉为5%-90wt.%，SiC粉为5%-80 wt.%，Si粉为5%-30 wt.%，C粉为5%-30wt.%；各原料组合后的质量百分比为100%；

步骤3中，所述的硅溶胶的体积与混合粉料质量的比值为0.5-3ml/g；

步骤4：将制备的复合陶瓷料浆在带有SiC内涂层的碳材料表面以涂刷、浸涂或者喷涂的方式制备预置层；

步骤4中，每次涂刷、浸涂或者喷涂后将试样放入80-120℃烘箱中充分干燥0.5-10h，干燥结束后再进行下一次涂刷、浸涂或者喷涂，涂刷、浸涂或者喷涂的次数为2-10次；

步骤5：预置层制备完毕后，将带有预置层的碳材料置于超高温热处理炉中，通入氩气气氛保护，并以5 ~ 20℃/min升温速率将超高温热处理炉升温到1900 ~ 2300℃，保温2 ~4h，在碳材料表面得到NB₂-SiC外涂层。