[发明专利]一种二茂铁基疏水改性炭黑及其制备方法在审
申请号: | 201711103919.3 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107778532A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 王银川;王莹莹;程瑶 | 申请(专利权)人: | 安徽龙川橡塑科技有限公司 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04;C08L21/00 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 231500 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二茂铁基 疏水 改性 炭黑 及其 制备 方法 | ||
1.一种二茂铁基疏水改性炭黑,其特征在于,炭黑表面接枝或键合有二茂铁衍生物,所述的二茂铁衍生物为二茂铁醛酮类化合物或者二茂铁羧酸类化合物。
2.如权利要求1所述的一种二茂铁基疏水改性炭黑,其特征在于,所述的改性炭黑的粒径为100nm-100μm。
3.如权利要求1所述的一种二茂铁基疏水改性炭黑,其特征在于,所述的二茂铁醛酮类化合物为二茂铁甲醛、3-二茂铁基丙烯醛、1,2-二甲酰基二茂铁、(4-甲酰苯基)二茂铁、八甲基甲酰基二茂铁、α-氧代-1,1′-三亚甲基二茂铁、1,1′-二乙酰基二茂铁、苯甲酰基二茂铁、1,1′-二(3-氰丙酰基)二茂铁、苯乙酰基二茂铁、(2-甲氧基苯甲酰基)二茂铁、1,1′-二(乙酰乙酰基)二茂铁、1-乙酰基-1′-对氯苯甲酰基二茂铁、1-二茂铁基-3-苯基-2-丙烯-1-酮、3-二茂铁基-1-苯基-2-丙烯-1-酮、(2,4-二甲氧基苯甲酰基)二茂铁、1,1′-二(丙酰乙酰基)二茂铁、双二茂铁甲酮、2-乙酰基联二茂铁、1,1′-二(五氟苯甲酰基)二茂铁、1,2-双二茂铁酰基乙烷、1,3-双(二茂铁甲叉)丙酮、1′-乙酰基-2,2-双二茂铁基丙烷或1,1′-二(苯酰乙酰基)二茂铁。
4.如权利要求1所述的一种二茂铁基疏水改性炭黑,其特征在于,所述的二茂铁羧酸类化合物为二茂铁甲酸、2-羟基二茂铁甲酸、二茂铁乙酸、二茂铁硫基乙酸、3-二茂铁基丙烯酸、二茂铁丙酸、二茂铁甲硫基乙酸、二茂铁丁酸,二茂铁戊酸、2,2-二甲基-3-二茂铁基丙酸、1,1′-二茂铁二丙酸、1,2-二茂铁二甲酸酐、1,1,-二茂铁二乙酸酐、二茂铁甲酸酐、1,1′二茂铁二甲酸二甲酯、3-二茂铁基丙烯酸乙酯、4,4-双二茂铁基戊酸甲酯、二茂铁甲酰胺、二茂铁甲酰胲或乙酰氨基二茂铁。
5.如权利要求1-4任一所述的一种二茂铁基疏水改性炭黑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)炭黑表面改性:将炭黑经强酸羧化处理5-10h,然后在羧化后的炭黑表面接枝硅烷偶联剂,再将接枝硅烷偶联剂的炭黑投入醇溶液中水解,得羟基化炭黑;
(2)接枝/键合二茂铁衍生物:先将羟基化炭黑与溶剂按照1:(10-50)的重量比搅拌混合均匀备用,再将二茂铁衍生物与溶剂混合,配制成浓度为1-20%的溶液,然后将两种溶液体系混合,调节体系pH值为2-3,在冰浴或者30-50℃条件下搅拌反应1-3h,反应结束后过滤,所得物料水洗至中性后投入浓度为1-10%的硼氢化钠甲醇溶液中,搅拌反应1-2h后过滤,滤物经除杂、干燥,即完成炭黑改性处理。
6.如权利要求5所述的一种二茂铁基疏水改性炭黑的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求5所述的一种二茂铁基疏水改性炭黑的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的羟基化炭黑溶液体系与二茂铁衍生物溶液体系的体积比为1:(0.01-0.1)。
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