[发明专利]一种氧化亚铜纳米晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化学合成技术领域，特别涉及一种氧化亚铜纳米晶的制备方法。

背景技术

氧化亚铜是一种重要的p型半导体材料，因其特殊性质被广泛应用于催化领域。众所周知，不同表面结构的氧化亚铜会导致其催化性质发生改变，特别是暴露有高指数晶面的氧化亚铜，因其高指数晶面含有大量的配位不饱和原子而表现出特殊的催化性质。最近，含有{311}、{522}、{332}等高指数晶面的氧化亚铜被合成出，并在一氧化碳氧化、可见光降解有机染料等催化反应中表现出增强的催化活性。

然而目前为止，所报道的暴露有高指数晶面的氧化亚铜晶粒均为大于1μm的微晶。因此，为了进一步增强氧化亚铜的催化活性，找到一种小粒径(小于1μm)且含高指数晶面的氧化亚铜纳米晶的制备方法显得尤为关键。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种氧化亚铜纳米晶的制备方法，通过该制备方法我们制备的氧化亚铜纳米晶粒径小，表面暴露高指数晶面多，催化效果明显。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种氧化亚铜纳米晶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一：将二价铜盐溶于水和油酸的混合溶液中；

步骤二：向所述步骤一所得溶液中加入碱性溶液，并搅拌均匀；

步骤三：向所述步骤二所得溶液中加入还原剂，继续搅拌至反应得氧化亚铜粗产品；

步骤四：将所述步骤三所得氧化亚铜粗产品进行洗涤，并真空干燥，得到所述氧化亚铜纳米晶。

所述步骤一中铜盐水溶液为二价铜盐水溶液，包括硫酸铜水溶液或醋酸铜水溶液中的一种或两种的组合。

进一步地，所述步骤一铜盐水溶液浓度为0.01-0.1mol/L，体积为1ml。

进一步地，所述步骤一中水和油酸的体积比为20∶1。

进一步地，所述步骤二中的碱性溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中的一种或两种的组合。

进一步地，所述步骤二中碱性水溶液的浓度为0.1-lmol/L，体积为1ml。

进一步地，所述步骤二中加热保温温度为50-60℃。

进一步地，所述步骤三中还原剂包括抗坏血酸或抗坏血酸钠中的一种或两种的组合。

进一步地，所述步骤三中还原剂的浓度为0.01-0.1mol/L，体积为1ml。

进一步地，所述步骤四中氧化亚铜粗产品采用乙醇和环己烷混合溶剂洗涤，且洗涤2～3次。

本发明的有益效果：

本发明保护一种氧化亚铜纳米晶的制备方法，该制备方法原料廉价易得，工艺简单，条件温和可控，且对环境无污染，最主要的是，所合成的氧化亚铜纳米晶具有粒径小(小于1μm)，表面暴露高指数晶面多的特点，具有较佳的催化活性。

附图说明

图1是实施例1所获氧化亚铜纳米晶的XRD谱图；

图2是实施例1所获氧化亚铜纳米晶的SEM谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明的若干实施例，对本发明的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

将1mL浓度为0.01mol/L的硫酸铜水溶液溶于10mL水和0.5mL油酸的混合溶液中，搅拌均匀后加入1mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，而后将反应溶液加热到50℃。待温度稳定后，加入1mL浓度为0.01mol/L抗坏血酸钠水溶液，随后连续搅拌1小时。反应结束后，将反应液在8000转/分钟下离心，并用乙醇和环己烷混合溶剂洗涤所分离固体，重复该洗涤过程三遍，最后将离心分离所得固体在室温下真空干燥即得橙色氧化亚铜粉末。

图1为实施例1所得氧化亚铜晶粒的XRD图谱，与氧化亚铜的标准XRD谱图相吻合，证明实施例1中所得为氧化亚铜。

图2为实施例1所得氧化亚铜晶粒的SEM图谱，氧化亚铜晶粒形貌为削角内凹八面体结构，其内凹面为高指数晶面，平均颗粒尺寸小于200nm。

实施例2：