[发明专利]一种钙铁型Ca2Fe2O5催化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钙铁型Ca₂Fe₂O₅催化剂制备方法，属于燃烧化工与材料技术领域。

背景技术

A₂B₂O₅型氧化物具有良好的晶体结构、独特的电化学特性以及特定的催化作用使其在固体燃料电池新材料、特定催化反应等方向受到人们的广泛重视。而Ca₂Fe₂O₅作为钙铁石型结构氧化物的一种，其拥有来源广泛、成本低廉、化学性质稳定以及膨胀系数低等特点与诸多优势，因此钙铁石型氧化物Ca₂Fe₂O₅逐渐成为人们研究的热点与重点开发的新材料。由于此类钙铁石型氧化物具有特定的骨架结构与孔分布特点，使其在功能材料如催化、磁性材料、压敏材料、高温超导等性能方面具有优异的表现，并可用于氧敏感元器件、磁性元器件、电池阴极材料等，前景广泛。

Ca₂Fe₂O₅在光催化技术方面同样具有较大的应用前景，当Ca₂Fe₂O₅颗粒尺寸小到纳米级时，比表面积也将增大，光催化性能将大大提高。其结构具有高浓度的氧空位，有利于催化剂活化吸附氧分子，同时其结构中的铁离子一Fe³⁺与Fe⁴⁺形式存在，极易得到电子的Fe⁴⁺能够有效促使水中的阴阳离子分离，从而提高其光催化性能。在相同情况下Ca₂Fe₂O₅的光催化性能及催化活性明显优于ABO₃。近年来，Ca₂Fe₂O₅由于具有优良的氧化与还原特性，人们正在尝试将其用于热能催化转化等方向，如生物质气化、化学链制氢等，前景广阔。

然而，目前针对此类催化剂的研究及应用较少，尤其在制备方面的研究更鲜为报道。传统的制备Ca₂Fe₂O₅方法主要包括固相反应、高能球磨结合固相反应、柠檬酸-红外辐射法、水热以及溶胶-凝胶等方法。传统的固相反应法制备Ca₂Fe₂O₅，是利用物料的相互接触，在固体物料的接触界面发生化学反应并不断扩散，只需要将制备原料机械混合，经过高温煅烧即可制备得到相应的催化剂。固相反应法虽然设备简单，工艺流程方便，但此类工艺能耗相当大，由于机械混合的分散于均匀性相对较差，因此合成的产物通常纯度不高，只适用于对性能和质量要求较低的情况。而采水热法、溶胶凝胶法以及铵盐分解法等，其合成的化学产物组成成分精准、纯度高、分散性好但工艺步骤较为繁琐、合成周期长、不适合大量制备与工业化生产。针对上述制备方法，或多或少存在反应温度高能耗多、制备与合成时间长、混合过程中的分散性以及均匀性差、流程复杂周期长、不适合大量制备等问题，严重限制了钙铁型Ca₂Fe₂O₅粉体的广泛应用。开发出一种操作流程简单、易于制备、经济实用与高性能的Ca₂Fe₂O₅材料对其推广与应用至关重要。

发明内容

技术问题：本发明提供一种钙铁型Ca₂Fe₂O₅催化剂制备方法，采用柠檬酸在中低温发泡从而对其进行改性制备，该方法操作流程简单、制备成本低廉且能有效提高催化剂的比表面积、微孔与介孔区孔容、催化性能以及循环稳定性。

技术方案：本发明的钙铁型Ca₂Fe₂O₅催化剂制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸铁、硝酸钙与柠檬酸混合，其中硝酸铁和硝酸钙按照Ca∶Fe摩尔比(0.9-1.1)∶1进行添加；

2)加入去离子水，配置成溶液，硝酸铁溶液浓度为0.08-0.12mol/L、硝酸钙溶液的浓度为0.072-0.132mol/L；

3)将配置得到的溶液于30-50℃下进行搅拌；

4)将所述步骤3)得到的溶液放在干燥箱内，于180-190℃温度区间发泡并干燥12-24小时，并将得到的固体样品破碎并研磨；