[发明专利]一种吲哚酮膦酰肼化合物及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种吲哚酮膦酰肼化合物及其衍生物的制备方法，其特征在于，用3-重氮吲哚酮化合物和膦氧基化合物在无金属试剂和无碱性试剂催化的条件下，进行亲电加成反应，得到吲哚酮膦酰肼化合物及其衍生物；

具体如下：

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3a；

当所述的膦氧基化合物为二(4-氟苯基)膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3b；

当所述的膦氧基化合物为二(3,5-双三氟甲基苯基)膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3c；

当所述的膦氧基化合物为二(2-甲基苯基)膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3d；

当所述的膦氧基化合物为二(4-甲氧基苯基)膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3e；

当所述的膦氧基化合物为苯基膦酸乙酯时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3f；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-5-甲基二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3g；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-6-氟二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3h；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-7-氟二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3i；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-4-氯二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3j；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-6-氯二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3k；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-7-氯二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3l；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-4-溴二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3m；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-6-溴二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3n；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-5-甲氧基二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3o；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-甲基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3p；收率89％；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-叔丁氧羰基-3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3q；

当所述的膦氧基化合物为二苯基膦氧时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为3-重氮二氢吲哚-2-酮，反应得到产物3r；

当所述的膦氧基化合物为苯基膦酸薄荷酯时，所述的3-重氮吲哚酮化合物为1-苯基-3-重氮-6-溴二氢吲哚-2-酮，反应得到产物5；

所述产物3a～3r以及产物5的结构如下：

结构式一：

结构式二：

结构式三：

结构式四：

其中：

2.如权利要求1所述的吲哚酮膦酰肼化合物及其衍生物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)先称取1eq3-重氮吲哚酮化合物，将3-重氮吲哚酮化合物溶解于有机溶剂中，浓度控制为0.125～0.350mol/L，得到重氮溶液；

(2)在一个圆底烧瓶中加入1.0～2.0eq的膦氧基化合物，加入有机溶剂，控制溶液中膦氧基化合物的浓度为0.125～0.350mol/L；

(3)将3-重氮吲哚酮溶液缓慢滴加入圆底烧瓶中，在0.5～1.0小时滴加结束，通过TLC监测反应进程，反应结束后浓缩得到粗产物。