[发明专利]环丁烯砜的制备方法在审
申请号: | 201711100207.6 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN109761955A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 张玉东;宋立红;田存轩;伊东;李华;王家杰;袁清国;苗勇 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07D333/48 | 分类号: | C07D333/48 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;谢湘宁 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环丁烯砜 反应装置 反应原料 放热 制备 粗产品 连续反应过程 稀释剂作用 间歇过程 可逆反应 流通方向 依次串联 制备过程 丁二烯 连续化 提纯 二氧化硫 可控 合成 优化 | ||
1.一种环丁烯砜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将丁二烯与二氧化硫作为反应原料;
将所述反应原料通入依次串联设置的多个反应装置中发生螯变反应,得到环丁烯砜粗产品,其中,沿所述反应原料的流通方向,各所述反应装置中的反应温度依次降低;及对所述环丁烯砜粗产品进行提纯,得到所述环丁烯砜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述反应原料通入依次串联设置的多个反应装置的过程中,将所述反应原料通入依次串联的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置以进行所述螯变反应;
优选地,所述第一反应装置中的反应温度为90~110℃,压力为2.5~3.5MPa,体积空速为0.3~0.55h-1;
优选地,所述第二反应装置中的反应温度为70~90℃,压力为1.0~2.0MPa,体积空速为0.3~0.55h-1;
优选地,所述第三反应装置中的反应温度为65~80℃,压力为0.6~1.0MPa,体积空速为0.1~0.3h-1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述反应原料中,所述二氧化硫与所述丁二烯的摩尔比为0.05~2.0:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在对所述环丁烯砜粗产品进行提纯的步骤中,采用闪蒸的方式进行提纯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述提纯步骤包括:
将所述环丁烯砜粗产品进行第一次闪蒸,得到第一蒸余液和第一闪蒸汽;及
将所述第一蒸余液进行第二次闪蒸,得到所述环丁烯砜和第二闪蒸汽。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一次闪蒸过程为常压闪蒸,温度为57~65℃;
优选地,所述第二次闪蒸过程为真空闪蒸,绝对压力为1~20KPa,温度为65~70℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在进行所述螯变反应之前,所述制备方法还包括在所述反应原料中加入阻聚剂的步骤。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述提纯步骤之后,所述制备方法还包括对所述提纯步骤得到的液体产物进行气提的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述气提步骤包括:
将所述液体产物进行第一次气提,得到第一气提余液;及
将所述第一气提余液与环丁砜的混合物进行第二次气提,得到所述环丁烯砜;优选地,所述混合物中,所述第一气提余液的重量百分含量为30~60wt%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述第一次气提过程为常压气提,温度为70~85℃,气液重量比为1:5~20,理论塔板数为5~25;
优选地,所述第二次气提过程中的压力为-20~50KPa,温度为25~55℃,气液重量比为1:5~10,理论塔板数为20~40。
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