[发明专利]一种粉末催化材料、含硅锌分子筛复合多孔纳米催化材料的制备及应用

权利要求书

1.一种ZnNdErTa₂O₉粉末催化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为微波辅助加热-微乳液法或静电纺丝法或固相烧结法；其中，

所述微波辅助加热-微乳液法包括如下步骤：

1)按摩尔比Zn(NO₃)₂·6H₂O：Nd(NO₃)₃：Er(NO₃)₃·5H₂O：NaTaO₃＝1:1:1:2，分别称取适量的Zn(NO₃)₂·6H₂O、Nd(NO₃)₃、Er(NO₃)₃·5H₂O、NaTaO₃；

2)取Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于去离子水中搅拌，使之溶解，配成溶液，取正己烷、乙醇、表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9，加入所述溶液中充分搅拌；

3)取Nd(NO₃)₃、Er(NO₃)₃·5H₂O和NaTaO₃，分别溶解于去离子水中搅拌，使之溶解，配成溶液；

4)在不断搅拌的条件下，同时将步骤3)中溶液逐滴加入步骤2)得到的溶液中，滴加完毕后，用5％的氨水调节pH＝10，继续反应；

5)将步骤4)中所述反应后的溶液放入微波炉中老化；

6)用布氏漏斗抽滤步骤5)中老化好的反应液，并依次用无水乙醇及(NH₄)₂CO₃水溶液反复洗涤至pH＝8.5，得到前驱体粉末；

7)所述前驱体粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，所述高温烧结炉升温条件如下：a.由20℃升温至400℃，升温时间为40±10min；b.在400℃保温40±10min；c.由400℃升温至730℃，升温时间为40±10min；d.在730℃保温480-800min，炉冷；

8)取出步骤7)得到的粉末压片，粉碎至粒径为0.06-0.31微米，制备成纯净的ZnNdErTa₂O₉粉末催化材料；

所述静电纺丝法包括如下步骤：

1)按摩尔比Zn(NO₃)₂·6H₂O：Nd(NO₃)₃：Er(NO₃)₃·5H₂O：TaCl₅＝1:1:1:2，分别称取适量的Zn(NO₃)₂·6H₂O、Nd(NO₃)₃、Er(NO₃)₃·5H₂O、TaCl₅，加入柠檬酸作为络合剂，溶于去离子水中，磁力搅拌至金属盐溶解完全，制成金属盐溶液；

2)称取PVP加入到无水乙醇中，磁力搅拌，制成PVP/无水乙醇溶液；

3)量取步骤1)所述金属盐溶液，将其加入到步骤2)所述PVP/无水乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌至透明，即得到前驱体溶液；

4)将步骤3)所述前驱体溶液装入针头直径为0.5mm的注射器中，在高压电场力的作用下喷射得到ZnNdErTa₂O₉纳米前驱丝，将其在高温管式的空气气氛中煅烧得到ZnNdErTa₂O₉催化材料；

5)将步骤4)所述ZnNdErTa₂O₉催化材料粉碎至粒径为0.06-0.31微米，制备成ZnNdErTa₂O₉粉末催化材料；

所述固相烧结法包括如下步骤：

1)将ZnO、Nd₂O₃、Er₂O₃和Ta₂O₅粉末按摩尔比ZnO：Nd₂O₃：Er₂O₃：Ta₂O₅＝2:1:1:2充分混合，研磨至粒径达到1.5-3.0微米；

2)烘干，压制成片，放入高温烧结炉中烧制；取出粉末压片粉碎至粒径为1.5-2.5微米，再次压制成片，放入高温烧结炉中烧结，将粉末压片取出粉碎至粒径为1.0-2.0微米，再将这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，所述高温烧结炉升温条件如下：a.由20℃升温至400℃，升温时间为45±5min；b.在400℃保温120±30min；c.由400℃升温至750℃，升温时间为40±5min；d.在750℃保温480-600min；e.由750℃升温至1500℃，升温时间为80±10min；f.在1500±50℃保温2500±300min；g.由1500℃升温至2000±50℃，升温时间为60±5min；h.在2000±50℃保温3000±300min，炉冷；

3)冷却后取出粉末压片粉碎至粒径为0.12-0.28微米，制备成纯净的ZnNdErTa₂O₉粉末催化材料。