[发明专利]一种层状材料的剥离方法及剥离得到的高质量剥层材料

权利要求书

1.一种层状材料的剥离方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将层状材料和插层剂混合，实现插层剂对层状材料的浸润；

(2)向步骤(1)混合得到的混合液中加入活化剂，使所述活化剂与所述插层剂发生反应，反应产生的气流对所述层状材料的物理冲击作用使层状材料的片层发生剥离，得到剥层材料前驱体的分散液；

(3)将步骤(2)得到的剥层材料前驱体的分散液与分散介质混合，对得到的分散体系进行物理打散，得到剥层材料的分散液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述层状材料包括层状双金属氢氧化物、层状金属磷酸盐、粘土、氧化石墨、石墨烯氧化物或石墨原材料中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述石墨原材料包括天然鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨蠕虫中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述石墨原材料的粒径为5μm～100μm；

优选地，步骤(1)所述插层剂包括硫酸、氨水、氯磺酸、氯化铁、氯化锌、氯化铜、季铵盐类、高氯酸或高氯酸钠中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述硫酸的质量百分浓度为98％以上；

优选地，步骤(1)所述插层剂和所述层状材料的质量比为(25～300):1；

优选地，步骤(1)所述混合采用的方式为机械搅拌混合；

优选地，所述机械搅拌混合的转速为100r/min～500r/min；

优选地，步骤(1)所述浸润的时间为1h～10h；

优选地，步骤(2)所述活化剂包括亚硝酸钠、双氧水、水或碳酸氢铵中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述双氧水的质量百分浓度为10％～80％，优选为50％；

优选地，步骤(2)所述活化剂和步骤(1)所述层状材料的质量比为(10～200):1；

优选地，步骤(2)所述加入活化剂的方式为：将所述活化剂滴加到所述混合液中；

优选地，步骤(2)所述加入的同时伴有搅拌，所述搅拌的转速为100r/min～500r/min；

优选地，步骤(2)所述反应的时间为30min～60min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述分散介质包括水、吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃或异丙醇中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，步骤(3)所述物理打散采用的方式包括超声、机械剪切或震荡中的任意一种；

优选地，超声的时间为5min～20min，优选为10min；

优选地，超声的温度为20℃～50℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)反应完成后步骤(3)之前进行步骤(2)’或步骤(2)”中的任意一个步骤，或者依次进行步骤(2)’和步骤(2)”，

其中，所述步骤(2)’为：对剥层材料前驱体的分散液进行净化处理，以降低插层剂和/或活化剂在剥层材料前驱体的分散液中的浓度，得到净化处理的剥层材料的分散液；

所述步骤(2)”为：对步骤(2)得到的剥层材料前驱体的分散液或者步骤(2)’得到的净化处理的剥层材料的分散液，进行过滤、洗涤和干燥的步骤，得到剥层材料前驱体粉末。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)’所述净化处理的方式为：向剥层材料前驱体的分散液中加入蒸馏水；

优选地，所述加入蒸馏水的方式为滴加；

优选地，所述蒸馏水和步骤(1)所述层状材料的质量比为(50～200):1；

优选地，步骤(2)”所述洗涤使用的洗液为蒸馏水。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述分散体系中还包括分散剂；

优选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP、十二烷基苯磺酸钠SDBS、十二烷基硫酸钠SDS、十二烷基溴化铵、聚醚类表面活性剂中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述分散剂和步骤(1)所述层状材料的质量比为(0.005～0.02):1。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(3)完成后进行烘干而得到剥层材料粉体的步骤。