[发明专利]去除碳纳米管薄膜表面有机分散剂的方法有效

专利信息
申请号: 201711097846.1 申请日: 2017-11-09
公开(公告)号: CN109761223B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 韩杰 申请(专利权)人: 北京华碳元芯电子科技有限责任公司
主分类号: C01B32/17 分类号: C01B32/17
代理公司: 北京庚致知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11807 代理人: 李伟波;韩德凯
地址: 100086 北京市海淀区中*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 去除 纳米 薄膜 表面 有机 分散剂 方法
【说明书】:

本发明涉及去除碳纳米管薄膜表面有机分散剂的方法,包括:将表面带有有机分散剂的所述碳纳米管薄膜进行退火处理;以及将退火处理后的所述碳纳米管薄膜在弱酸性液体中浸泡以进行质子化处理,从而完成碳纳米管薄膜表面有机分散剂的去除。本发明所采用的方法,整个去除过程温和,不会对碳纳米管表面形成损伤。

技术领域

本发明涉及碳纳米管表面分子去除的领域,尤其涉及去除碳纳米管薄膜表面有机分散剂的方法。

背景技术

碳纳米管是在导电膜、传感、集成电路具有很高的应用价值。然而,几乎所有的批量化应用都必须将碳纳米管分散在液体中,分散剂会大量存在于碳纳米管表面,进而对应用产生不好的影响。

目前,去除碳纳米管薄膜表面有机分散剂的办法有:酸洗、碱洗等。然而,简单的酸洗也会使得碳纳米管表面引入缺陷,或者使得表面掺杂,改变本身的电学性能。

一般酸洗法既然存在技术缺陷,技术人员开始考虑使用碱洗,事实上经过尝试,碱洗也存在一定的技术问题,例如中国专利CN101913594A公开了利用碱处理除去残余的DNA或RNA分散剂的方法,其具体方法是:(1)将1~50mg在碱溶液中可降解生物分子DNA或RNA加入到50mL去离子水中溶解;(2)向步骤(1)制备的溶液中加入1~50mg碳纳米管,超声分散,得到黑色悬浮液;(3)将步骤(2)制备的悬浮液离心去除尺寸较大的管束,取上清液稀释后,通过过滤法在过滤膜上形成碳纳米管薄膜,然后去除过滤膜,将碳纳米管薄膜转移到透明衬底上并干燥;(4)将步骤(3)制备的碳纳米管薄膜浸泡于1%~30%的氢氧化钠或氢氧化钾碱性溶液中,使残留在薄膜中的分散剂降解;然后用去离子水洗涤碳纳米管膜以除去降解的分散剂,最后将碳纳米管薄膜烘干。

CN101913594A的方法中的处理会使碳纳米管膜中残留金属阳离子,这对碳纳米管在半导体电子器件中的应用会产生非常不良的影响,另外,该方法对有机分散剂基本没效果。

因此,现有去除碳纳米管表面薄膜分散剂,会对碳纳米管管引入缺陷或者去除不干净,甚至对有机分散剂基本没效果。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明提出去除碳纳米管薄膜表面有机分散剂的方法,利用退火处理和质子化处理的结合可以有效地去除碳纳米管表面有机分散剂,并且整个去除过程温和,不会对碳纳米管表面造成损伤。

根据本发明的一个方面,提供了去除碳纳米管薄膜表面有机分散剂的方法,包括:

步骤(1):将表面带有有机分散剂的碳纳米管薄膜进行退火处理;以及

步骤(2):将步骤(1)退火处理后的碳纳米管薄膜在弱酸性液体中浸泡以进行质子化处理。

根据本发明的另一方面,在上述步骤(1)中,将碳纳米管薄膜在惰性气体或真空中退火,以去除有机分散剂中的sp3杂化的烷基碳链。

根据本发明的又一方面,惰性气体为氮气、氩气或者二者的混合气体。

根据本发明的又一方面,在上述步骤(1)中,碳纳米管薄膜在惰性气体或真空中退火时,退火温度设定为400~800℃,退火时间设定为5~200分钟。

根据本发明的又一方面,在上述步骤(2)中,在弱酸性液体中浸泡碳纳米管薄膜,使得有机分散剂中的杂原子质子化,从而使得含有杂原子的共轭骨架从碳纳米管薄膜的表面脱落。

根据本发明的又一方面,在上述步骤(2)中,将碳纳米管薄膜放入有机溶剂或者无机溶剂中,在有机溶剂或无机溶剂中加入呈弱酸性的质子酸,然后进行加热及浸泡。

根据本发明的又一方面,在上述步骤(2)中,将碳纳米管薄膜放入甲苯中,在甲苯中加入1%(体积百分比)的三氟乙酸、盐酸、硫酸、硝酸或磷酸,然后进行加热及浸泡。

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