[发明专利]高含量替米考星制备方法在审
申请号: | 201711097839.1 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN109762039A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 严学文 | 申请(专利权)人: | 严学文 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 饶卓识 |
地址: | 435400 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 替米考星 制备 析出 抽滤 精制 溶解 有机溶剂萃取 混合溶剂 起始原料 升温反应 有机酸盐 注射用药 有机酸 原料药 成盐 粗品 加碱 收率 | ||
1.高含量替米考星制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以替米考星粗品为起始原料,用混合溶剂溶解,加入有机酸后升温反应成盐,反应完毕后降至室温,析出大量固体,抽滤、干燥得到替米考星的有机酸盐;
(2)将替米考星的有机酸盐用水溶解,加有机溶剂萃取后,水层加碱调pH至9~10,有大量固体析出,抽滤、干燥得到高含量的替米考星。
2.根据权利要求1所述的高含量替米考星制备方法,其特征在于:所述混合溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、醋酸丁酯、叔丁基甲醚、石油醚和水中的两种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的高含量替米考星制备方法,其特征在于:所述的有机酸为D-酒石酸、苹果酸、富马酸或马来酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的高含量替米考星制备方法,其特征在于:反应温度为50~70℃。
5.根据权利要求1所述的高含量替米考星制备方法,其特征在于:所述混合溶剂用量为替米考星质量的10~15倍,替米考星与有机酸的摩尔比为1:1.5~3。
6.根据权利要求1所述的高含量替米考星制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、醋酸丁酯或叔丁基甲醚中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的高含量替米考星制备方法,其特征在于:所述干燥温度为40~55℃。
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