[发明专利]6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉的制备方法在审
| 申请号： | 201711097700.7 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN107698522A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;曾建华;付林;邬德琦;徐明琴;李桂莲 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/92 | 分类号： | C07D239/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 羟基 苯基 喹唑啉 制备 方法 | ||
1.6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉的制备方法，其特征是通过如下工艺步骤进行制备：将5-氯-2-氨基二苯酮投入混合溶剂中，加入二甲基甲酰胺后滴加三氯氧磷进行甲脒化反应，甲脒反应保温结束，再加水进行水解反应，静置分去下层水，加碱调pH8～9，静置分去下层碱水，有机层水洗中性，浓缩蒸除有机溶剂，再依次加入乙醇、冰醋酸、80%水合肼进行肼化反应，肼化反应保温结束，离心，干燥得到6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉，其中所述的混合溶剂为环己烷-二氯甲烷，混合溶剂中环己烷与二氯甲烷的体积比为1:0.10～0.50，所用混合溶剂的体积与5-氯-2-氨基二苯酮质量的比为9～15L：1kg。
2.如权利要求1的6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉的制备方法，其特征在于：其中所述的混合溶剂中环己烷与二氯甲烷的体积比为1:0.20～0.40，所用混合溶剂的体积与5-氯-2-氨基二苯酮质量的比为9.8～10.8 L：1kg。
3.如权利要求1的6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉的制备方法，其特征在于：调pH所用碱为质量百分比浓度≥30%的液碱或质量百分比浓度≥30%的氢氧化钾水溶液。
4.如权利要求1的6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉的制备方法，其特征在于：肼化反应的保温反应温度为30～50℃。
5.如权利要求1或4的6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉的制备方法，其特征在于：肼化反应的保温反应温度为40～45℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华中药业股份有限公司，未经华中药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711097700.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种新型便于安装的电机前端盖
- 下一篇：达克米替尼的制备方法
