[发明专利]一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法，该无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：三嗪化合物预聚体溶液的制备、带有聚四氟乙烯的聚磷酸铵的制备、三嗪化合物在聚磷酸铵表面的包覆。本发明在聚磷酸铵的合成过程中将聚四氟乙烯以乳液的形式喷雾分散在聚磷酸铵中，再将三嗪化合物通过微胶囊的形式包裹在聚磷酸铵表面，一方面有效降低了阻燃剂的水溶性，另一方面提高了阻燃剂的耐加工性能和耐析出性能，最终得到的阻燃剂用在聚烯烃中可以获得更加均匀和稳定的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法。

背景技术

聚磷酸铵(APP)类膨胀型阻燃剂的阻燃效果优异，特别是用于聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃塑料的阻燃时具有其优越性，是当前无卤阻燃材料领域的研究热点。然而，聚磷酸铵具有一定的水溶性，且经过加工后会出现部分降解，会导致水溶性进一步加大，最终析出严重，所以往往需要对聚磷酸铵进行包覆处理来改善其水溶性，不仅处理起来比较麻烦，而且处理效果往往很一般。另外，人们在制备阻燃聚烯烃材料时，为了达到较好的阻燃效果，通常都会加入抗滴落剂以提高阻燃效率，但由于抗滴落剂颗粒较粗，无论是在阻燃剂复配过程中添加还是在材料挤出过程中添加，都无法使抗滴落剂在阻燃聚烯烃材料中均匀分散，这样就会导致做出来的样条、制品阻燃性不均匀、不稳定，促使人们进一步提高抗滴落剂的添加量，最终导致生产成本增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将三嗪化合物、分散剂和水加入反应釜，再加入甲醛溶液，60～100℃反应2～8h，得到三嗪化合物预聚体溶液；

2)将五氧化二磷和磷酸氢二铵加入捏合机，预热至180～350℃，通入氨气进行反应，反应完后停止通氨气；

3)将聚四氟乙烯乳液通过喷雾设备喷洒在捏合机内的粉体表面，加热，并通入氨气，进行烧结；

4)停止通入氨气和加热，通氮气，得到带有聚四氟乙烯的聚磷酸铵；

5)将捏合机内温度控制在80～150℃，加入步骤1)的三嗪化合物预聚体溶液，反应2～8h，再加入固化剂，反应4～12h，再通入氨气吸收未反应的甲醛，得到抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂。

步骤1)所述的三嗪化合物为结构式(1)和(2)所示的化合物中的一种：

其中，R₁和R₂彼此独立地表示-NH₂、-NHC_yH_2yOR₃中的一种，1≤y≤8，R₃为-H、C₁～C₈的烷基、C₂～C₆的烯基中的一种，X为2≤Z≤6。

步骤1)所述的三嗪化合物、甲醛的摩尔比为1：(1～6)。

步骤1)所述的分散剂、水的质量比为1：(1～20)。

步骤1)所述的三嗪化合物的添加量为分散剂和水总质量的0.5～5倍。

步骤1)所述的分散剂为沸点50～150℃的脂肪族醇、沸点50～150℃的脂肪族酮中的至少一种。

步骤1)所述的甲醛溶液的质量分数为35％～40％。

步骤2)所述的五氧化二磷为结晶H型。

步骤2)所述的五氧化二磷和磷酸氢二铵的总添加量为三嗪化合物质量的2～10倍。