[发明专利]一种双尺度孔隙结构纳米晶钛酸钴粉体及其制备方法有效
申请号: | 201711096187.X | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107601581B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 李明春;宋兰婷;雷一鸣;李淑钰 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110870 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺度 孔隙 结构 纳米 晶钛酸钴粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种双尺度孔隙结构纳米晶钛酸钴粉体的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将硝酸钴和水按照摩尔比1:(12~50)的比例混合,得到硝酸钴水溶液;
(2)将无水乙醇、钛酸四丁酯和络合剂搅拌均匀混合,制成A溶液,其中钛酸四丁酯与络合剂的摩尔比是1:(0.7~3.5);无水乙醇与钛酸四丁酯的质量比是(9~21):1;
(3)在搅拌条件下,将冰醋酸滴入A溶液中,至pH值在2.5~6,制成B溶液;
(4)在搅拌条件下,将硝酸钴水溶液滴入B溶液中,硝酸钴水溶液的加入量按硝酸钴与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1,滴入结束后持续搅拌至形成钛酸钴溶胶;
(5)将钛酸钴溶胶在水浴条件下持续搅拌直至获得钛酸钴凝胶,水浴温度范围40~70℃;
(6)将所得钛酸钴凝胶在80~105℃条件下干燥至少2h,然后在550~750℃焙烧1~4h,获得双尺度孔隙结构纳米晶钛酸钴粉体,其晶粒尺寸为50~100nm,晶粒堆积构成空间结构,该空间结构具有150~500 nm的大孔隙,同时大孔隙的孔壁具有2~40 nm的介孔结构,形成双尺度孔隙结构。
2.根据权利要求1所述的双尺度孔隙结构纳米晶钛酸钴粉体的制备方法,其特征在于所述的络合剂为二乙醇胺或乙酰丙酮。
3.根据权利要求1所述的双尺度孔隙结构纳米晶钛酸钴粉体的制备方法,其特征在于步骤(4)中,硝酸钴水溶液的滴入速度为1~4mL/min。
4.根据权利要求1所述的双尺度孔隙结构纳米晶钛酸钴粉体的制备方法,其特征在于步骤(4)中,搅拌速度为500~1000rpm。
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