[发明专利]3;6-二氯-2-溴甲苯的制备方法及麦草畏的制备方法在审
| 申请号: | 201711095983.1 | 申请日: | 2017-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN109761787A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
| 发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;陈桂元;胡义山;周长涛 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C65/21;C07C17/12;C07C25/02 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张雪娇;赵青朵 |
| 地址: | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 麦草畏 溴甲苯 甲氧基化反应 制备 氯化反应 氧化反应 甲苯 质量稳定 综合成本 氯磺酸 浓硫酸 总收率 催化剂 | ||
1.一种麦草畏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)在催化剂存在的条件下,将2-溴甲苯在氯磺酸或浓硫酸中进行氯化反应,得到3,6-二氯-2-溴甲苯;
S2)将3,6-二氯-2-溴甲苯依次进行氧化反应与甲氧基化反应,得到麦草畏。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝与氯化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化反应的氯化剂选自氯气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化反应在平推流反应器中进行;所述催化剂负载于载体上;所述载体固定于所述平推流反应器中。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氯化反应的温度为20~80℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述平推流反应器中的反应体系流动速度为2~20m/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)具体为:
将2-溴甲苯与氯磺酸或浓硫酸混合,得到混合液;
将所述混合液与氯化剂在平推流反应器中进行氯化反应,得到3,6-二氯-2-溴-甲苯;所述平推流反应器中设置有催化剂;所述平推流反应器中混合液中的反应物与氯化剂的摩尔比为1:(1~1.1)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-溴甲苯按照以下方法制备:
将甲苯在铁与溴化铁存在的条件下与溴混合进行溴化反应,得到2-溴甲苯。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述溴化反应的温度为0~50℃;所述溴化反应的时间为30~90min。
10.一种3,6-二氯-2-溴甲苯的制备方法,其特征在于,包括:
在催化剂存在的条件下,将2-溴甲苯在氯磺酸或浓硫酸中进行氯化反应,得到3,6-二氯-2-溴甲苯。
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