[发明专利]一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。本发明采用捏合机装置，无需采用有机溶剂，反应完成后与助剂填料混合后直接进行造粒烘干即可得到颗粒剂，减少了后处理步骤，有效缩短单批生产时间和生产流程，可以从根本上解决产能低、能耗高、环保压力等问题，同时有效提升了产量和制剂有效成分含量，降低了生产成本和用药成本，提升了产品稳定性。

技术领域

本发明涉及农药制剂技术领域，尤其涉及一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法。

背景技术

羧酸类原药包括2,4-D、麦草畏、二氯吡啶酸、二甲四氯、草甘膦、2,4-滴丙酸、二甲四氯丙酸、毒莠定等，此类原药一般做成对应盐的水剂或者可溶性液剂，水剂和可溶性液剂存在含量低、运输成本高、生产过程气味大、贮存不稳定、终端用药成本高等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，有效提升产量和制剂有效成分含量。

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：

A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；

B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；

C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。

本发明中的羧酸类除草剂为本领域技术人员熟知的含有羧基的除草剂，如2,4-D、麦草畏、二氯吡啶酸、二甲四氯、草甘膦、2,4-滴丁酸、二甲四氯丙酸、毒莠定等中的任意一种或多种。

将所述羧酸类除草剂置于捏合机中，其具有密闭可承压的特点，能够使羧酸类除草剂与二甲胺的反应进行。

再加入少量水，所述水的质量优选为羧酸类除草剂的1％～15％，更优选为5％～10％。

然后滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应。

所述二甲胺液体的滴加速度优选为0.1～2.5Kg/min，更优选为0.5～1.8Kg/min。

其中，二甲胺与羧酸类除草剂的摩尔比优选为1.01-1.05:1，更优选为1.01-1.03:1。

所述保温反应的温度优选为80～100℃，更优选为80～90℃，反应时间优选为20～40min。反应的压力优选为0-30KPa，更优选为0-20KPa。

本发明中，所述助剂并没有特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的适用助剂。

优选的，所述助剂为十二烷基硫酸钠、牛脂胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸盐和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种。

优选的，添加助剂的同时还添加填料，所述填料优选为硫酸铵、硫酸钠、蔗糖和三聚磷酸钠中的任意一种或多种。

与现有技术相比，本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。本发明采用捏合机装置，无需采用有机溶剂，反应完成后与助剂填料混合后直接进行造粒烘干即可得到颗粒剂，减少了后处理步骤，有效缩短单批生产时间和生产流程，可以从根本上解决产能低、能耗高、环保压力等问题，同时有效提升了产量和制剂有效成分含量，降低了生产成本和用药成本，提升了产品稳定性。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法进行详细描述。

实施例1