[发明专利]萜烯基有机硅烷单体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种萜烯基有机硅烷单体及其制备方法。一种萜烯基有机硅烷单体，其结构式为：式中，R为或R₁为‑OCH₃或‑OCH₂CH₃，R₂为‑CH₃或‑CH₂CH₃。本发明采用天然生物质资源为原料，经硅氢加成反应合成萜烯基有机硅烷单体，合成步骤简单，反应温和，副反应少，解决了松节油深加工利用不足的缺陷，同时兼顾了环保安全的技术问题。

技术领域

本发明涉及萜烯基有机硅烷单体及其制备方法。

背景技术

松节油的化学组成主要是α-蒎烯和β-蒎烯，另外还含有少量长叶烯、石竹烯等萜烯化合物。在这些化合物中基本都含有一个或多个碳碳双键、共轭双键、从单环至三环或桥环结构等，它们均具有很强的化学反应活性，易于发生氧化、异构、重排、加成、聚合等化学反应。化学反应的多样性使松节油可以衍生出众多种类的活性单体，为合成松节油基高分子材料提供了更为丰富的选择。

脂松节油是我国主要的松脂资源之一，2015年度产量达20万吨之多，占世界脂松节油总量的85％以上，但深加工利用率不高。深入研究具有高附加值松节油产品，可以充分发挥我国的资源优势，以取得更好的经济效益和社会效益。

发明内容

为解决上述资源利用问题，本发明提供一种萜烯基有机硅烷单体及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

萜烯基有机硅烷单体的制备方法，实验步骤如下：

一种萜烯基有机硅烷单体，其结构式为：

式中，R为或R₁为-OCH₃或-OCH₂CH₃，R₂为-CH₃或-CH₂CH₃。

本申请利用硅氢加成反应将萜烯化合物和有机硅烷相结合，拓宽了松节油的深加工利用，减少了化石产品的使用。

上述萜烯基有机硅烷单体的制备方法，将萜烯化合物与有机硅烷在Karstedt’s催化剂存在的条件下，反应60～72小时，减压蒸馏出未反应物，得萜烯基有机硅烷单体。

上述反应具有反应温和、易于调控、副反应较少、产物纯度和产率较高等优点，利用硅氢加成反应，将萜烯化合物具有的环状结构引入到有机硅材料中以提高有机硅材料的力学性能、耐高温性能以及与其他材料的相容性。

为了进一步提高所得材料的力学性能和耐高温性能，萜烯化合物与有机硅烷的用量比n(C＝C)：n(Si-H)＝1:1.5～2.0。

为了保证所得产品的得率，Karstedt’s催化剂中Pt的质量为原料总质量的5～8ppm。

原料包括萜烯化合物与有机硅烷。

作为本申请的优选方案，上述萜烯基有机硅烷单体的制备方法，将萜烯化合物和Karstedt’s催化剂于50～65℃下搅拌30～40min，然后升温至60～80℃，滴加的有机硅烷，滴加结束后，继续反应60～72小时，减压蒸馏出未反应物，得萜烯基有机硅烷单体。

同时为了节约能源，上述萜烯基有机硅烷单体的制备方法，将萜烯化合物和Karstedt’s催化剂于室温下搅拌30～40min，然后滴加的有机硅烷，滴加结束后，继续反应60～72小时，减压蒸馏出未反应物，得萜烯基有机硅烷单体。也即可在完全室温的条件下来制备。

为了保证反应体系无水且安全，采取在回流冷凝管的上头套个气球。