[发明专利]一种自乳化蜡的制备方法

说明书

本发明提供了一种自乳化蜡的制备方法。蜡为50~95份，单体Ⅰ为0~20，单体Ⅱ为0~15份，单体Ⅲ为0~15份，引发剂为0.1‑3份。采用本体接枝聚合方法，不加入任何有机溶剂，过程绿色环保；本发明制备的自乳化蜡在使用之前以固体的形式存在，可在室温下稳定储存，便于储存和运输；在使用时，无需加入乳化剂，只需将自乳化蜡熔融，加热水搅拌即可得到蜡乳液，制备成本较低，过程简单，方便，易与操作。

技术领域

本发明属于有机化学材料技术领域，涉及一种自乳化蜡的制备方法。

背景技术

蜡乳液即乳化蜡，是一种能够均匀流动、状态十分稳定的液体，在使用时无需加热、熔融或溶解，成膜均匀，覆盖性好，易于和其它物质的水溶液或乳状液复合使用，具备安全、高效和经济方便等优点，广泛应用于皮革、纺织、人造板、造纸、农业、建筑业、石油、涂料、油墨、农业等领域。

蜡是一种内聚力较强的油性物质，常温下是固体，本身不溶于水，难乳化，通常需要在机械搅拌作用下借助乳化剂的定向吸附作用降低表面张力方能分散成乳液。虽然采用此工艺可以生产蜡乳液，但该工艺也有许多不足之处。一是采用此工艺制备蜡乳液时需要加入大量乳化剂（用量为蜡重量的80-90%）方可将蜡乳化成乳液。由于乳化剂价格较高，大量乳化剂的使用使产品的成本较高；二是采用此工艺制备的蜡乳液的粒径较大、稳定性较差，不利于储存，长期放置容易出现分层或沉淀现象，严重影响使效果；三是蜡乳液的有效固含量通常低于50%，也就是说，蜡乳液50%以上都是水，这使得运输极为不方便，更为重要的是极大的增加了运输成本。上述缺点严重限制了蜡乳液的应用范围。

发明内容

鉴于已有技术存在的问题，本发明提供一种无需加入乳化剂、易于长期储存、易于运输固体自乳化蜡及其制备方法。

本发明提供的一种自乳化蜡的制备方法的步骤和条件如下：

（1）原料：

蜡为石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、费托蜡、氧化石蜡、氧化聚乙烯蜡、氧化聚丙烯蜡和氧化费托蜡的任意一种；单体Ⅰ为马来酸酐、马来酸、衣康酸、衣康酸酐、丙烯酸或甲基丙烯酸；单体Ⅱ为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯和丙烯腈的任意一种或两种；单体Ⅲ为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯的任意一种或两种；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铜、氨水、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺和二乙醇胺的任意一种；水为去离子水；引发剂为有机过氧化物的氢过氧化异丙苯、氢过氧化对孟烷、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮，和偶氮化合物的偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异丁腈甲酰胺、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异氰基戊酸、偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁酸二甲酯；

（2）材料的重量份配比为：

蜡为50~95份，优选75~90份；单体Ⅰ为0~20，优选5~15份；单体Ⅱ为0~15份，优选5~10份；单体Ⅲ为0~15份，优选5~10份；引发剂为0.1-3份，优选0.5~2份；

（3）按配比将蜡、单体Ⅰ、单体Ⅱ和单体Ⅲ加入反应釜中，用氮气排除反应釜内的空气，将反应釜升温至100~200℃，优选120~160℃，待蜡充分熔融后按配加入引发剂，恒温反应1~8h，优选3~6小时；向反应釜中加入预先配好的碱水溶液，继续反应0.1~1h，优选0.3~0.6小时，反应结束后真空脱除反应物中水，得到自乳化蜡；

所述碱水液的质量浓度为50%，水为去离子水，碱与单体Ⅰ的摩尔比为8：1~1：3，优选4：1~1：2。