[发明专利]一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711094843.2 申请日: 2017-11-09
公开(公告)号: CN107938313B 公开(公告)日: 2020-03-10
发明(设计)人: 孙仁贵 申请(专利权)人: 马鞍山市心洲葡萄专业合作社
主分类号: D06M11/155 分类号: D06M11/155;D06M15/09;D06M11/71;D06M11/79;D01F9/24;D01D1/02;D01D5/00;D06M101/40
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 方琦
地址: 243100 安徽省马*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 多孔 碳纤维 负载 氯化钙 吸湿 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将氯化钙与羧甲基纤维素钠按质量比5-6:1混合后溶于2.5-3倍质量的水中,得到混合盐溶液备用;

(2)将纺丝液置于静电纺丝仪中,使用铝箔纸包裹接收器,使初纺纤维收集在铝箔纸上,纺丝过程工艺参数为正压15-16kV,负压1.5-2kV,推进速率0.04-0.05mm/min,接收速率30-32r/min,针头与接收器之间距离为15-18cm,环境温度30-40℃,纺丝完成后在室温下静置一天,得到初纺纤维,再将其置于烘箱中,升温至160-170℃固化60-70分钟,取出后再送入管式炉中,在氮气气氛下以5-10℃/min的升温速率从室温升至750-850℃,保温1-2小时,自然冷却后得到碳纤维备用;

(3)以步骤2所得碳纤维作为阳极,石墨为阴极,在质量分数为8-10%的磷酸铵电解质中,控制电流密度为0.3-0.35A/m2,阳极氧化处理1.5-2分钟,收集碳纤维用清水冲洗净,得到改性碳纤维备用;

(4)将步骤3所得改性碳纤维与硅藻土粉末按质量比95-99:1混合后加入到1-2%盐酸溶液中,冰水浴中搅拌12-24小时,完成后过滤取出并用清水洗至pH为中性备用;

(5)将步骤4所得材料浸渍于步骤1所得混合盐溶液中进行吸附,之后抽滤收集负载了氯化钙的碳纤维复合材料,烘干后即得吸湿材料;

所述硅藻土粉末细度为25-35nm;

所述步骤2中纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100-120目筛,烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比(5-7):(20-25):(0.6-0.9)混合并搅拌均匀,置于140-160℃油浴锅中反应100-120分钟,之后降至室温,加入氢氧化钠中和pH至中性,将产物与80%二恶烷水溶液按体积比1:(9-11)混合搅拌60-80分钟,离心并过滤,除去残渣后将滤液经旋转蒸发仪在60-70℃下浓缩,除去二恶烷,得纯液化物,再与聚乙烯醇按质量比(45-46):(4-5)混合后用氢氧化钠调节pH至10-11,之后加入甲醛溶液,升温至80-85℃,反应2-3小时后冷却至室温,得到纺丝液;

所述步骤4中改性碳纤维与硅藻土粉末质量比为99:1;

所述步骤5中在盐溶液中浸渍时间为6-8小时,烘干温度为115-125℃;

加入的甲醛和苯酚物质的量之比为n(甲醛):n(苯酚)=(1.4-1.5):1。

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