[发明专利]用于GDMS检测的超高纯铝样品的制备方法及超高纯铝样品杂质分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯金属成分分析技术领域，具体而言，涉及一种用于GDMS检测的超高纯铝样品的制备方法及超高纯铝样品杂质分析方法。

背景技术

超高纯铝，是指纯度在99.999％(5N)及以上的铝。超高纯铝主要用于制作溅射靶材，进而用于半导体镀膜，所镀铝薄膜由于具有电阻率较低、易沉积、易刻蚀、工艺成熟等优点，成为集成电路、分立器件、液晶显示等领域的关键材料。超高纯铝的纯度和不纯物含量直接影响铝薄膜的性能，从而影响相关半导体元件的使用性能。

GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry)，也称辉光放电质谱，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，GDMS是分析高纯金属材料成分最有效的手段，稳定性好，记忆效应小，基体效应小，检测极限低，可以稳定检测ppb(10^-9)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量，可用于分析镀铝薄膜的原材料的纯度和性能。GDMS原理是将具有平整表面的被测样品作为辉光放电的阴极，样品在直流或射频或脉冲辉光放电装置中产生阴极溅射，被箭射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过各元素质荷比和响应信号的强弱，对被分析元素进行定性和定量分析。GDMS检测主要是通过辉光放电溅射样品表面分析样品成分，样品表面的处理方法对检测的准确性和可靠性有着决定性作用。样品处理的过程中应遵循不改变样品本身成分的原则进行，且同时也要除去样品表面因外界环境造成的污染。

为了提高检测的准确性，对不同的金属或金属合金样品需要采用不同的处理方法，现有铝样品的制备方法通过对检测表面处理后进行浸泡酸洗，腐蚀直至样品表面平滑光亮，该酸溶液具有强酸性和对高化合价的元素的强配位能力，因此可以有效去除样品处理过程中引入的各类杂质，如可除去样品研磨过程中因砂纸引入的Si和Al元素。对于纯度不高的样品，现有的方法可以满足检测要求，但对于用于溅射靶材的超高纯铝样品，现有方法存在其局限性：主要是由于Na和Si在制样过程中易引入(Na主要是周围环境中引入，如手上的汗渍，Si引入主要是空气中Si含量较高)，引入量易高于样品本身该元素含量，造成检测偏高，或者元素检测值稳定时间长(Na和Si在检测过程中一开始含量较高，随着溅射时间的延长，样品表面一层层不断被溅射掉，表面引入的杂质含量逐渐降低)，同时浸泡酸洗时间过长会造成表面杂质在晶界聚集且易形成较厚的氧化层，造成检测结果不稳定。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种用于GDMS检测的超高纯铝样品的制备方法，该方法通过采用包括比例为1:(2～5):(5～8)的硝酸、氢氟酸和水的酸洗液对超高纯铝样品进行超声酸洗，有效缓解了超高纯铝样品中Na和Si含量容易引入的问题，同时能有效去除杂质，有效抑制表面形成氧化层，超高纯铝样品通过采用该方法处理后用于GDMS检测能有效缩短检测时间，并确保了检测稳定性和重复性。

本发明的目的之二在于提供一种超高纯铝样品杂质分析方法，采用上述超高纯铝样品的制备方法对待测超高纯铝样品进行处理后用GDMS检测，经过处理能够有效避免制样过程中引入Na、Si及表面形成氧化层，降低了GDMS对超高纯铝样品的检测时间，检测准确性高，稳定性和可重复性强。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，提供了一种用于GDMS检测的超高纯铝样品的制备方法，包括以下步骤：

用酸洗液对待测超高纯铝样品进行超声酸洗，酸洗液主要由硝酸、氢氟酸和水混合而成，硝酸、氢氟酸和水的体积比为1:(2～5):(5～8)。

优选地，在本发明技术方案的基础上，酸洗液主要由硝酸、氢氟酸和水混合而成，硝酸、氢氟酸和水的体积比为1:(2～4):(5～7)。

优选地，在本发明技术方案的基础上，酸洗液主要由硝酸、氢氟酸和水混合而成，硝酸、氢氟酸和水的体积比为1:(2～3):(5～6)。

优选地，在本发明技术方案的基础上，超声酸洗时间为0.5～6min，优选1～5min，进一步优选1～3min。

优选地，在本发明技术方案的基础上，超声功率为100～200W，优选150～200W，进一步优选150～180W；

优选地，超声电流为2～5A，优选2～4A，进一步优选2～3A。

优选地，在本发明技术方案的基础上，超声酸洗温度为20～40℃，优选20～30℃，进一步优选25～30℃。