[发明专利]一种氯化氢法合成多菌灵的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品制备技术领域，具体涉及一种氯化氢法合成多菌灵的工艺。

背景技术

多菌灵，又名棉萎灵等，其工业品为浅棕色粉末。多菌灵的化学名称为(N-2-苯骈咪唑基)氨基甲酸甲酯。英文名称：Carbendzim,MBC,Delsene(DuPunt).Bavistiu(BASF)。该品七十年代初首先由H-Hampel及其同事提出其杀菌活性，1972年由沈阳化工研究院，BASF-AG,HvechetAGE.I.DuPontdeNemoure￡Co开发，是一种广谱杀菌剂。其主要用于小麦、蔬菜、水果等作物真菌引起的各种病害，该产品不仅在长达几十年的时间使用没有抗药性，随着人们的环保意识的增强，多菌灵以其高效低毒的特性，已经广泛应用到工业领域和涂料防霉、畜禽寄生虫杀虫剂(的中间体)。近年来，多菌灵的市场需求量以15～20％的速度递增，市场供不应求。

多菌灵是一种广谱性内吸杀菌剂，能被植物的种子、根和叶吸收，可在植物组织内输导。具有保护和治疗作用。用50％的多菌灵800～1000倍液，可防治炭疽病、斑点病、浆烂果病等多种枣树上的真菌病害。为了提高对果实病害的防治效果，可在药液中加入0.03％～0.05％粘着剂。该产品目前厂家和商家均无库存，今年各地都畅销且供不应求。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种氯化氢法合成多菌灵的工艺，包括以下步骤：

1)将氰胺基、邻苯二胺依次投到合成釜中，启动搅拌按钮；

2)将氯化氢气体用导管导入合成釜中，通气时间约20～30min，合成釜pH＝4.4～4.6，通气量为所需总量的45％～60％后，停止通气；

3)将步骤2)中停止通气的混合物进行加热升温，升温至100℃左右，需10～20min。待釜内pH约为4.6时，通入氯化氢气体，至PH＝4.4时停止通气，搅拌10min至pH不变，视为反应结束；

4)将步骤3)中反应结束后的合成釜进行放料水洗，得水洗产物；

5)将步骤4)中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵。

优选的，步骤1)中将氯化氢气体用导管导入合成釜中，通气时间约25min。

优选的，步骤1)中pH＝4.5。

优选的，步骤2)中升温时间为15min。

优选的，步骤2)中通气量为所需总量的50％后，停止通气。

本发明的第二个目的在于提供一种氯化氢法合成多菌灵的工艺在农药制备领域的应用。

原料易获得，生产工艺简单，有效降低合成多菌灵原料的消耗，提升多菌灵产品的品质，增大产品市场竞争力。

具体实施方式：

下面结合具体实施案例对本发明作进一步详细的描述：

实施例1

氯化氢法合成多菌灵的工艺，包括以下步骤：

1)将氰胺基258g、邻苯二胺108g依次投到合成釜中，启动搅拌按钮；

2)将氯化氢气体37ml用导管导入合成釜中，通气时间约20min，合成釜pH＝4.4，通气量为所需总量的45％后，停止通气；

3)将步骤2)中停止通气的混合物进行加热升温，升温至100℃左右，需10min。待釜内pH约为4.6时，通入氯化氢气体，至PH＝4.4时停止通气，搅拌10min至pH不变，视为反应结束；

4)将步骤3)中反应结束后的合成釜进行放料水洗，得水洗产物；

5)将步骤4)中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵191g。

实施例2

氯化氢法合成多菌灵的工艺，包括以下步骤：

1)将氰胺基130g、邻苯二胺54g依次投到合成釜中，启动搅拌按钮；

2)将氯化氢气体20ml用导管导入合成釜中，通气时间约20～30min，合成釜pH＝4.5，通气量为所需总量的50％后，停止通气；

3)将步骤2)中停止通气的混合物进行加热升温，升温至100℃左右，需15min。待釜内pH约为4.6时，通入氯化氢气体，至PH＝4.4时停止通气，搅拌10min至pH不变，视为反应结束；

4)将步骤3)中反应结束后的合成釜进行放料水洗，得水洗产物；

5)将步骤4)中放料水洗后的产物进行烘干，制得多菌灵100g。

实施例3

氯化氢法合成多菌灵的工艺，包括以下步骤：

1)将氰胺基370g、邻苯二胺160g依次投到合成釜中，启动搅拌按钮；