[发明专利]一步法合成阿尼芬净中间体对戊氧基三联苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201711093364.9 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN107759461B | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 张术兵;谢延民;杨洪波;王海涛 | 申请（专利权）人： | 天津狄克特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/353 | 分类号： | C07C51/353;C07C51/367;C07C65/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区华*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一步法 合成 阿尼芬净 中间体 戊氧基 三联 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一步法合成阿尼芬净中间体对戊氧基三联苯甲酸的方法，其特征在于：室温下，向5000g碳酸钠和25L水配置的碳酸钠溶液中加入40L N,N-二甲基甲酰胺，搅拌下再加入1600g 4-溴苯甲酸和3000g 1,4-苯二硼酸频呐醇酯；体系用氮气置换体系3次，加入95g[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯；氮气保护下缓慢升温到76℃搅拌7h，维持温度不变，缓慢滴加1950g 4-正戊氧基溴苯与4.7L二甲基甲酰胺溶液，3.5h滴加完成后，继续反应8h；反应完成，采用水浴冷却至8℃，搅拌下向体系滴加0.5M 稀盐酸水溶液至体系pH＝4，加完后搅拌2h；抽滤、滤饼用水淋洗2次，乙醇淋洗1次，得到阿尼芬净中间体—对戊氧基三联苯甲酸；60℃烘料30h得白色固体2700g，收率 93.5％，HPLC：99.99％。
2.一步法合成阿尼芬净中间体对戊氧基三联苯甲酸的方法，其特征在于：室温下，向8600g碳酸铯与20L配置的碳酸铯溶液中加入20L N,N-二甲基甲酰胺，搅拌下再加入1000g4-溴苯甲酸和1800g 1,4-苯二硼酸频呐醇酯；体系用氮气置换体系3次，加入40g醋酸钯；氮气保护下缓慢升温到75℃搅拌7h，维持温度不变，缓慢滴加1220g 4-正戊氧基溴苯与3L二甲基甲酰胺溶液，2h滴加完成后，继续反应8h；反应完成，采用水浴冷却至6℃，搅拌下向体系滴加0.5M稀盐酸水溶液至体系pH＝5，加完后搅拌2h；抽滤、滤饼用水淋洗2次，乙醇淋洗1次，得到阿尼芬净中间体—对戊氧基三联苯甲酸；60℃烘料30h得白色固体1725g，收率95.8％，HPLC：99.99％。
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