[发明专利]一种低黏度、低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法

说明书

本发明公开一种低黏度、低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，属于无机化工技术领域。该方法以多聚磷酸、五氧化二磷、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、尿素以及三聚氰胺为原料，将五氧化二磷、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、尿素按1：1.4‑2.0：0‑0.5：0.04‑0.15的质量比同时加入捏合机中，搅拌混合，再向其中加入适量多聚磷酸。升温至100‑180℃并通入氮气反应10‑30min，然后改通氨气，控温200‑250℃反应100‑180min，停止加热和通氨，再加入三聚氰胺反应10‑30min，冷却、出料、粉碎即得成品。具有方法简单易行，反应温度易控，原料反应充分，所得产品黏度、水溶性低，性能卓越等优点。

技术领域

本发明涉及一种聚磷酸铵的制备方法，尤其是一种低黏度、低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，属于无机化工技术领域。

背景技术

聚磷酸铵（英文缩写APP）作为一种重要的添加型无卤阻燃剂，具有高效、低毒、价廉等特点。由于含磷、氮量高，吸湿性弱，热稳定性好，比重小，分散性能优良，产品接近中性，可单独使用或与其他阻燃剂进行复配使用。

聚磷酸铵最常见的有I型和Ⅱ型两种产品。I型聚磷酸铵是短链结构，聚合度低、表面粗糙不规则、一般水溶性大、易吸潮、热稳定性差，只能用于防火涂料、纤维、木材和纸张等的阻燃。II型聚磷酸铵聚合度高、有规则的外表面、不易吸潮、稳定性高、阻燃效能强、与被添加的材料相容性好，可用于涂料、塑料等高分子材料，同时也可用于纸张、木材等材料。

当前，国内外的高聚合度聚磷酸铵生产中，都是使用五氧化二磷和磷酸氢二铵为基础原料合成的，但是因为该反应极为剧烈，温度上升极为迅速，合成过程温度很难控制，导致产品聚合度整体偏低、热分解温度偏低，高温下产品发生分子链段之间的交联，导致其黏度偏大，在应用时会出现溶胀、黏度极不稳定的现象，导致在无法正常应用。

发明内容

本发明为了解决现有工艺技术的不足，提供了一种以五氧化二磷、多聚磷酸、磷铵、尿素和三聚氰胺为原料制备低黏度、低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种低黏度、低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其具体制备步骤如下：

（1）将质量比为1：1.4-2.0：0-0.5：0.04-0.15的五氧化二磷、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、尿素投入捏合器中进行混合5-15min分钟；

（2）按质量比，取五氧化二磷0.2-1.2倍的多聚磷酸加入捏合机中，开始加热并向捏合机里通入氮气，在100-180℃条件下反应10-30min；

（3）停止通氮气，改为通氨气，在200-250℃条件下反应100-180min；

（4）停止加热和通氨气，向捏合机里加入三聚氰胺，反应10-30min，冷却、出料、粉碎，即得所需产品。

所述步骤（2）中，多聚磷酸的浓度为115-120%。

所述步骤（2）中，通入氮气的流量为10-40m³/h。

所述步骤（3）中，通入氨气的流量为5-15m³/h。

所述步骤（4）中，三聚氰胺的加入量占总物料重量的0.5-2.5%。

本发明中，五氧化二磷、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、尿素的质量比，多聚磷酸、三聚氰胺的加入量，氮气、氨气的流量，多聚磷酸的浓度，各步骤反应温度、时间等工艺参数，均可根据实际需要具体确定。

本发明在工艺中加入了多聚磷酸，由于有水的存在，反应过程中产生的部分热量可以由水蒸气带走，反应温度可以控制，避免了产品在高温下聚合度整体偏低，溶解度偏高的情况；由于温度可以得到控制，使得黏度降低；反应后期加入三聚氰胺，对II型聚磷酸铵起到表面改性的作用，从而大大降低了产品的黏度。