[发明专利]一种锂离子电池用氮硫共掺杂碳包覆锡/二硫化钼复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201711089820.2 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107910517B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 何苗;冯叶锋;王成民 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 用氮硫共 掺杂 碳包覆锡 二硫化钼 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池用氮硫共掺杂碳包覆锡/二硫化钼复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将锡盐、钼盐、碱金属盐、硫源化合物和水混合,得到混合盐溶液,所述碱金属盐选自硫化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或多种;所述混合盐溶液中碱金属盐的浓度为0.5~2 mol/L;
B)将有机碳源与所述混合盐溶液在加热条件下混合搅拌,得到混合溶液;
C)将氮源和硫源化合物与步骤B)中的混合溶液在加热条件下混合搅拌,得到混合溶液;
所述氮源选自三聚氰胺和/或水合肼,所述氮源为所述有机碳源质量的1wt%~10wt%;
所述硫源化合物选自三聚硫氰酸和硫脲中的一种或多种,所述硫源为所述有机碳源质量的1wt%~10wt%;
D)将步骤C)的混合溶液冷冻后再冷冻干燥,得到粉末材料;
E)在惰性气氛条件下,将所述粉末材料烧结后洗涤干燥,得到锂离子电池用氮硫共掺杂碳包覆锡/二硫化钼复合材料,所述复合材料为氮硫共掺杂碳包覆于锡/二硫化钼表面,所述复合材料为具有多孔结构的物质,金属Sn的质量分数为90~99%,MoS2的质量分数为1~10%,氮硫共掺杂碳的质量分数为1~10%;
所述烧结为:以1~5 ℃/min从25 ℃升到500~900 ℃保温10~24 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述锡盐选自四氯化锡、硫酸亚锡和硝酸亚锡中一种或多种,所述混合盐溶液中锡盐的浓度为0.5~2 mol/L;
所述钼盐选自钼酸钠、钼酸钾和钼酸铵中的一种或多种,所述混合盐溶液中钼盐的浓度为0.5~2 mol/L;
所述硫源化合物选自硫脲、硫化钾、硫化钠和硫化铵中的一种或多种,所述混合盐溶液中硫源化合物的浓度为0.5~2 mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机碳源选自柠檬酸、 甘氨酸和葡萄糖中的一种或多种,所述有机碳源占所述锡盐和钼盐总质量的1wt%~50wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,所述加热的温度为50~80℃,所述混合搅拌的时间为0.5~1小时;步骤C)中,所述加热的温度为50~80℃,所述混合搅拌的时间为0.5~1小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D)中,所述冷冻的温度为-10℃~-20℃,所述冷冻的时间为10~24小时;所述冷冻干燥的时间为10~24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤E)中,所述惰性气体条件为氮气气氛条件或氩气气氛条件。
7.一种如权利要求1~6任意一项所述的制备方法制备得到的锂离子电池用氮硫共掺杂碳包覆锡/二硫化钼复合材料,其特征在于,金属Sn的质量分数为90~99%,MoS2的质量分数为1~10%,氮硫共掺杂碳的质量分数为1~10%。
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