[发明专利]一种3-溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201711089147.2 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109748856A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏倩 | 申请（专利权）人： | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 有机合成领域 有机溶剂萃取 反应条件 过滤浓缩 氢氧化钠 蒸馏 后冷却 滴加 分层 收率 水中 硫酸 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-溴吡啶的合成方法，其特征在于包括以下方法步骤：
(1)0℃将溴滴加到吡啶与80-95％的硫酸中，130-140℃反应7-8小时；
(2)反应结束后冷却倒入冰水中，用6N氢氧化钠调节PH＝8；
(3)用有机溶剂萃取，分层，干燥，过滤浓缩，蒸馏。
2.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的最佳反应温度是135℃，所述溴与吡啶的摩尔比为3.7:1。
3.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所属步骤(1)中最佳反应时间为8小时，最佳硫酸浓度为95％。
4.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机溶剂为石油醚。
5.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)浓缩后再用维格罗分馏柱蒸馏。
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