[发明专利]一种腙类功能化的共价框架材料及其合成和应用有效
申请号: | 201711086884.7 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN109749081B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 石伟群;于吉攀;王帅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院高能物理研究所 |
主分类号: | C08G73/00 | 分类号: | C08G73/00;B01J20/26;B01J20/30;G21F9/12 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 100049 北京市石景山*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 共价 框架 材料 及其 合成 应用 | ||
1.一种腙类功能化的共价框架材料,其特征在于,其结构式为:
所述共价框架材料用于水溶液中的放射性核素吸附分离,所分离出的核素为U(VI)。
2.权利要求1所述的腙类功能化的共价框架材料的合成方法,其特征在于,包括操作:
化合物2和均三苯甲醛混合,乙酸为催化剂,在20~180℃下反应2~7天;所述化合物2的结构式为
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,化合物2和均三苯甲醛混合,加入到溶剂中,所述溶剂为均三甲苯和1,4-二氧六环体积比(5~15):1的混合物,所述乙酸和化合物2的摩尔比为(10~20):1。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,将反应原料装入耐压容器,进行1~3次“冷冻-抽气-解冻”操作后,进行在20-180℃下的反应,反应结束后过滤,用丙酮和四氢呋喃洗涤后,在70~90℃下干燥。
5.根据权利要求2~4任一项所述的合成方法,其特征在于,所述化合物2通过以下步骤合成:
(1)2,5-二羟基对苯二甲酸与乙醇反应得到中间产物b,所述中间体b为2,5-二羟基对苯二甲酸二乙酯;
(2)中间产物b与1,2-二溴乙烷反应得到中间产物c;
(3)中间产物c与亚磷酸三乙酯反应得到中间产物d;
(4)中间产物d和水合肼反应得到化合物2。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,2,5-二羟基对苯二甲酸与乙醇在浓硫酸存在的条件下回流反应,2,5-二羟基对苯二甲酸、乙醇、浓硫酸的加入比例为3g:10~50mL:1~3mL。
7.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,中间产物b和碳酸钾加入到有机溶剂中,与1,2-二溴乙烷加热回流反应,所述有机溶剂为乙腈、丙酮、二氯乙烷、氯仿、正己烷中的一种或多种;中间产物b、碳酸钾与1,2-二溴乙烷加入的比例为2g:2~10g:10~30mL。
8.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,中间产物c与亚磷酸三乙酯回流反应,中间产物c与亚磷酸三乙酯的质量体积比为2g:5~10mL。
9.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中,中间产物d和水合肼在无水乙醇中回流反应,中间产物d和水合肼的质量体积比为2g:5-30mL。
10.权利要求1所述共价框架材料在处理放射性废液中的应用。
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