[发明专利]一种1,3‑丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料制备技术领域，具体涉及一种1,3-丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法。

背景技术

1.3-丙烷磺酸内酯(以下简称为“1.3-PS”)是一个重要的中间体，l，3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色晶体，熔点30～33℃。它被广泛用于表面处理、电子电镀、生物化学、乳液聚合、废水处理、感光材料、锂电池、表面活性剂等。

高端锂电池电解液对1，3-丙烷磺酸内酯质量要求越来越高，特别是酸值(小于50ppm)及水分(小于50ppm)有了更高的要求，然而国内1，3-丙烷磺酸内酯质量产品质量良莠不齐，呈现产量小、质量不稳定的局面，难以满足现有客户对质量的要求。针对这一问题，国内外不少厂家提供了各种电子级1，3-磺酸内酯的方法。

总体上，现有技术存在如下问题：

对于1.3-PS水分和酸值的控制，传统的制备1.3-PS是通过精馏控制来达到电子级1.3-PS产品的各项要求，但是不能很好稳定的将其控制好，其质量不稳定；

精馏对产品的含量提高是明显的，但对水分多数情况下只能稳定的控制在300ppm下，酸值更是只能稳定的控制在500ppm下，以此方法生产的电子级1.3-PS产品质量经常不达标；

另外，单纯的用分子筛对l，3-PS进行脱水能解决l，3-PS水分的问题，但是使用量较大，成本很高，并且还会引入其他杂质，特别是Na+严重超标，使产品的质量不合格。

综上所述，国内外对电子级1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法进行过不少尝试，但总得来说均存在不足之处。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种1,3-丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法。通过本发明所提供的1,3-丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法可以制备高纯度的1,3-丙烷磺酸内酯。

本发明所提供的技术方案如下：

一种1,3-丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法，包括以下步骤：

1)将l，3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置，静置温度为40～50℃，静置5～20小时，得到酸值为25～100ppm，水分质量含量为50～200ppm的l，3-丙烷磺酸内酯；

2)将反应釜内的l，3-丙烷磺酸内酯过滤后，将l，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度105～120℃，蒸馏压力-0.8～-0.2MP；

3)将减压蒸馏后的l，3-丙烷磺酸内酯通过设置碟片式纳滤膜的纳滤器进行除杂；

4)将除杂后的l，3-丙烷磺酸内酯通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩；

5)将膜法浓缩的l，3-丙烷磺酸内酯通过超滤膜除杂；

6)将l，3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～100ppm、水分含量为0～150ppm、钠离子含量为20～50ppm的l，3-丙烷磺酸内酯。

通过上述技术方案所提供的1,3-丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法制备得到的l，3-丙烷磺酸内酯酸值指标稳定的控制在要求范围内，各项指标都合格，质量稳定，水分和钠含量进一步降低，高于电子级的标准，超过目前大多数电子级1,3-丙烷磺酸内酯的指标。

具体的，步骤1)中，所述的分子筛为3A分子筛或5A分子筛。

具体的，步骤3)中，所述碟片式纳滤膜两侧的压差为20～25Mpa。

具体的，步骤4)中，所述碟管式反渗透装置的操作压力为25～30Mpa。

具体的，步骤6)中，所述的分子筛为3A分子筛或5A分子筛。

本发明所提供的1,3-丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法通过将l，3-丙烷磺酸内酯先通过装有分子筛的反应釜内静置，再减压蒸馏、通过纳滤器除杂、通过碟管式反渗透装置浓缩和超滤膜除杂，最后通过分子筛的玻璃柱，使制备的l，3-丙烷磺酸内酯酸值指标稳定的控制在要求范围内，各项指标都合格，质量稳定，水分和钠含量进一步降低，符合大多数电子级1,3-丙烷磺酸内酯的指标。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

1)将l，3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置，静置温度为50℃，静置5小时，得到酸值为100ppm，水分质量含量为50ppm的l，3-丙烷磺酸内酯；

2)将反应釜内的l，3-丙烷磺酸内酯过滤后，将l，3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度120℃，蒸馏压力-0.8MP；