[发明专利]制备芳樟醇用催化剂及其制备方法、制备芳樟醇的方法有效
申请号: | 201711086146.2 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107754790B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 周斌;张永振;陈来中;方文娟;崔兵;马恩森;刘之坤;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/36 | 分类号: | B01J23/36;C07C29/56;C07C33/02 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 芳樟醇用 催化剂 及其 方法 芳樟醇 | ||
1.一种非均相催化剂,所述非均相催化剂包含载体及位于载体上的活性组分和助剂,其特征在于,所述活性组分包括铼的氧化物和任选的选自钒、钨、铬和钼中的一种或多种的氧化物,所述助剂包括氧化锌;所述活性组分和助剂的总重占所述非均相催化剂总重的0.1wt%~10wt%,所述活性组分与助剂的重量比为50:1~10:1。
2.根据权利要求1所述的非均相催化剂,其特征在于,所述载体为氧化锆、氧化硅或分子筛。
3.根据权利要求2所述的非均相催化剂,其特征在于,所述载体为为氧化锆。
4.根据权利要求1或2所述的非均相催化剂,其特征在于,所述活性组分和助剂的总重占所述非均相催化剂总重的0.3wt%~5wt%;所述活性组分与助剂的重量比为40:1~20:1。
5.根据权利要求4所述的非均相催化剂,其特征在于,所述活性组分和助剂的总重占所述非均相催化剂总重的0.5wt%~2wt%。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的非均相催化剂,其特征在于,所述非均相催化剂粒径为0.5~10mm。
7.根据权利要求6中的非均相催化剂,其特征在于,所述非均相催化剂粒径为1~5mm。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的非均相催化剂的方法,包括以下步骤:将所述活性组分和助剂中金属元素相对应的可溶性金属盐,按比例加入到去离子水中配制成水溶液,向该水溶液中加入相应比例的载体,搅拌均匀,得到吸附后的湿载体,然后静置老化10~12小时,经过干燥后,在150~500℃下焙烧2~3小时得到催化剂前体;所述催化剂在使用前在氧气气氛下进行氧化处理,以得到所述催化剂。
9.根据权利要求8所述的非均相催化剂的方法,其特征在于,在200~300℃下焙烧2~3小时得到催化剂前体。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述氧化处理过程的处理条件为:将所述催化剂前体在200℃~300℃下用氧气加热0.5~5小时,其中氧气流量为平均每百克催化剂前体用量30~300mL/min。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述氧化处理过程的处理条件为:将所述催化剂前体在200℃~300℃下用氧气加热1~3小时,其中氧气流量为平均每百克催化剂前体用量50~100mL/min。
12.一种制备芳樟醇的方法,其特征在于,在催化剂存在下,使香叶醇进行异构化反应,制备芳樟醇;其中,所述催化剂为权利要求1-7中任一项所述的非均相催化剂或权利要求8-11中任一项所述的方法制备的非均相催化剂。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述异构化反应在反应精馏塔内进行,所述反应精馏塔由下至上依次包括塔釜、提馏段、反应段、精馏段和塔顶;其中,所述塔顶设有回流冷凝器,所述塔釜设有再沸器;所述非均相催化剂填装在所述反应段内;所述香叶醇从反应段顶部进料,芳樟醇从所述塔顶连续采出,塔顶回流比为1:10~30:1。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,塔顶回流比为1:1~10:1。
15.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:所述异构化反应的绝对压力30~760mmHg;所述异构化反应的温度为40~220℃;所述香叶醇的重时空速为2.0~9.0hr-1。
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