[发明专利]一种制备模具的石墨材料的处理方法

说明书

技术领域

本发明属于一种石墨材料的制造方法，具体涉及一种制备模具的石墨材料的处理方法。

背景技术

由于石墨材料具有易加工、防辐射、耐腐蚀、热电性能好、耐热冲击、红硬性及良好的加工表面光洁度等特性，已被广泛应用于模具尤其是高温模具领域。目前，商业化的石墨模具选料要求高(要求石墨原料纯度高、密度大、颗粒度尽可能小)，这无疑加大了石墨模具制造难度及加工成本。目前，国产石墨中可用于加工高端模具的石墨种类并不多，石墨模具原料供应对外依存度高(世界上高端石墨主要供应商有：东洋、POCO、西格里、优卡、步高、精帝、东海、美尔森等知名炭素企业)。

石墨材料制作过程中，在坯体内部不可避免地会产生孔洞缺陷，这些缺陷将会严重影响到石墨材料的机械性能及加工表面光洁度，这将显著限制其在模具加工领域的应用。为了减少石墨制作过程中坯体内部孔洞缺陷的数量及尺寸，通常采用减小骨料焦颗粒度(亚微米级)、加大成型压力及加压焙烧等方法。这些方法大大增加了模具用石墨材料制备难度及成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种工艺简单，成本低，且可大规模生产的制备模具的石墨材料的处理方法。

本发明是通过热固性树脂浸渍石墨模具毛坯，然后将浸渍后的石墨毛坯进行固化及高温焙烧处理，以获得密实度高、开孔率低、表面平整且力学性能优异的石墨模具坯料。由于热固性树脂经固化及高温热处理所产生的残炭填充在石墨模具毛坯孔隙中，能有效地减小石墨表面及内部孔隙数目及尺寸，提高石墨坯体的密度和机械性能，减缓所制石墨模具使用过程中的结构塌陷和氧化程度，延长模具使用寿命。

本发明的处理方法，包括如下步骤：

(1)、将热固性树脂加入到溶剂之中，边搅拌边升温至50-80℃并使树脂完全溶解，得到热固性树脂浸渍剂；

(2)、将模具用石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，并将浸渍设备浸渍腔体升温60-70℃，并抽真空至0.01MPa，持续抽真空1-3h；

(3)向浸渍设备中加入热固性树脂浸渍剂，其加入量须保证加压结束后热固性树脂浸渍剂液面比石墨毛坯顶端高出10-20mm，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气氛加压至浸渍压力0.5-8MPa，保持恒定高压3-5h，泄压后取出石墨毛坯,并擦掉石墨毛坯表面粘附的热固性树脂浸渍剂，得到浸渍模具用石墨毛坯,并将其置于通风处干燥8-24h使溶剂挥发干净；

(4)将浸渍模具用石墨毛坯在惰性气氛，固化压力需高于步骤(3)中浸渍压力0.05-0.2MPa，以1-10℃/h的升温速率升温至固化温度130-150℃,并恒温3-4h，获得固化模具用石墨毛坯；

(5)将固化模具用石墨毛坯于惰性气氛下以2-5℃/min的升温速率升温至800-2500℃，并恒温1-3h完成焙烧处理，获得模具用石墨坯料；

(6)对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测，当孔隙率<5％、平均孔径尺寸<1μm时为合格，当达不到指标时，重复步骤(1)-(5)，直至达到指标。

优选地，所述步骤(1)中的热固性树脂可以为热固性酚醛树脂和/或环氧树脂,更为优选地，采用热固性酚醛树脂为浸渍剂。

如上所述的溶剂为甲苯和/或无水乙醇。优选地，所述步骤(1)中热固性树脂与溶剂的体积比为0.5-1.5:1，浸渍液配制温度为65-75℃。

优选地，所述步骤(2)中使用的石墨毛坯是密度>1.7g/cm³的细颗粒石墨。

优选地，所述步骤(3)中使用的惰性气体为氮气或氩气，浸渍压力为0.5-0.6MPa，维持4h。

优选地，所述步骤(4)中使用的惰性气氛为氮气或氩气，加压固化压力为0.6-0.8MPa，固化升温速率为1-5℃/h，固化时间为3.5-3.8h。

优选地，所述步骤(5)中使用的惰性气氛为氩气，升温速率为2-4℃/min，焙烧温度为1800-2200℃，焙烧时间为1.5-2.5h。

与现有的模具用石墨材料制作加工方法相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明通过高残炭率热固性树脂高温热解产生的残炭填充模具用石墨坯料表面及内部孔隙，而避免常规方法中通过减小模具用石墨颗粒度、加大成型压力及加压焙烧等工艺带来的长制作周期、高制作难度、高加工成本等缺陷。