[发明专利]一种吡啶硫酮锌的合成方法在审
| 申请号： | 201711083158.X | 申请日： | 2017-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN107628995A | 公开（公告）日： | 2018-01-26 |
| 发明（设计）人： | 吴四清;蒋海松;王红喜;吴小刚;钱勇;徐强 | 申请（专利权）人： | 江苏中邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 硫酮锌 合成 方法 | ||
1.一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)2-氯吡啶氮氧化：2-氯吡啶，水和催化剂TiO2与过氧化氢，在温度为40～90℃条件下反应3～10小时得到2-氯吡啶氮氧化物溶液；所述2-氯吡啶和催化剂的质量比为1∶0.03～0.5；
(2)2-氯吡啶氮氧化物溶液在温度为60～90℃条件下，NaHS与碱的混合溶液中，保温反应2～6h，得到2-巯基吡啶-N-氧化物溶液；
(3)2-巯基吡啶-N-氧化物溶液与氧化锌在温度为40～90℃下反应3～6h得到吡啶硫酮锌。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中过氧化氢的浓度为30％，与2-氯吡啶的摩尔比为1∶0.5～1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述NaHS与碱的混合溶液为43％NaHS溶液和25％NaOH溶液质量比1∶0.7～0.9配制而成。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中最终反应液pH值为6～8。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中氧化锌与2-巯基吡啶-N-氧化物摩尔比为1∶2。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)还包括调节pH值、脱色步骤。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述的pH值为3～6，采用原料5％～7％活性炭进行脱色。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏中邦制药有限公司，未经江苏中邦制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711083158.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：室温合成多取代吡啶类化合物的方法
- 下一篇：一种多取代喹啉的合成方法
