[发明专利]一种可用于超级电容器电极的二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711083142.9 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107934933B 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 张旭;范秋雨;杨贺;米盼盼;赵英渊 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;H01G11/24;H01G11/32;H01G11/44
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 超级 电容器 电极 二维 掺杂 多孔 材料 制备 方法
【说明书】:

本发明属于材料制备技术领域,涉及一种可用于超级电容器电极的二维氮掺杂的多孔炭材料的制备方法。以二维氧化石墨烯为模板,以生物质糖类为炭源,氨基酸为氮源在一定的温度下进行水热反应,制备氮修饰的水热炭。将所制备水热炭与一定比例的氢氧化钾混合后进行高温活化,获得二维氮掺杂多孔炭材料。本发明的效果和益处是:所用原材料丰富,价格低廉,制备方法简单;用氧化石墨烯作为二维结构模板,无需去除模板剂,减少了污染,具有环境友好等优点;通过氨基酸与生物质糖类在水热条件下反应进行氮掺杂,有助于提高氮元素的掺入量;二维结构的构筑以及氮元素的引入提高了所制备的二维氮掺杂多孔炭材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域,涉及一种可用于超级电容器电极的二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法。

背景技术

随着传统化石燃料的日渐枯竭,可持续能源的开发与应用逐渐成为全世界共同关注与亟待解决的核心问题。超级电容器作为一种具有优异电化学特性和环境友好性的电化学储能器件,吸引了越来越多的科学家和工业界研究人员的关注。多孔炭材料是一种被广泛应用的新型炭素材料,其原料简单易得,化学稳定性好,并具有较大的比表面积,可以用作电容器电极材料,但由于其孔隙结构与微观形貌的影响,其倍率性能较差。二维多孔炭材料由于其独特的结构可以缩短离子传输通道进而改善倍率性能,因此许多方法被开发用以制备二维多孔炭材料。模板法是制备二维多孔炭的常见方法,常用的模板有纳米金属盐类和二氧化硅等。如哈尔滨工程大学的范壮军团队利用氧化镁模板成功的制备了二维多孔材料(Fan Zhuangjun,et al.,Adv.Energy Mater.2012,2,419–424)。但这类模板合成条件较为苛刻、成本高,而且模板的去除需要大量的酸或碱洗涤,会带来严重的环境污染问题。石墨烯是一种具有优异物理与化学性能的二维材料,在材料制备中具有良好二维导向作用。用作模板剂和炭源复合可以制备具有二维结构的炭材料,而模板剂石墨烯无需去除。而且用作电容器材料时,二维多孔炭材料中存在的石墨烯可以明显改善炭材料的电化学性能。

为了进一步提升多孔炭材料的电化学性能,可以通过将氮原子引入到炭材料中提高其赝电容来实现。比较常见的做法是将所制备的多孔炭材料与尿素,三聚氰胺等含氮前驱体简单机械混合后进行高温处理获得氮掺杂多孔炭,例如申请号为201710009138.1的专利公开了一种氮掺杂多孔炭的方法便是以三聚氰胺为氮源与含炭前躯体经机械混合后高温处理进行制备。但是,简单机械混合影响了氮元素的掺入量,而多次高温处理则增加了工艺复杂性。

发明内容

本发明在于提供了一种可用于超级电容器电极的二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法,在生物质糖类水热反应过程中加入氧化石墨烯作为模板剂,氨基酸作为氮源,制备相应的水热炭,再经过氢氧化钾高温活化,制备出二维氮掺杂多孔炭材料。

本发明是通过以下技术方案实现的。配置一定浓度的生物质糖类水溶液,加入一定量的氨基酸和氧化石墨烯,氨基酸的氨基可以和糖类的羰基在高温下进行美拉德反应起到固氮作用。随后将所获得水热炭材料用一定比例的氢氧化钾在高温下进行活化,制备出二维氮掺杂多孔炭材料。

本发明的技术方案:

一种可用于超级电容器电极的二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法,步骤如下:

(a)配置0.025~0.1g/mL生物质糖类水溶液,按生物质糖类与氧化石墨烯质量比1:0.01~1:0.05加入氧化石墨烯,按生物质糖类与氨基酸质量比1:0.5~1:2的量加入氨基酸,放入水热釜中,在150~180℃条件下反应6~24h,反应结束后,用去离子水洗涤,80℃干燥得到水热炭;

(b)以步骤(a)制备得到的水热炭为原料,将水热炭和氢氧化钾按照质量比1:1~1:4进行混合,以1~5℃/min的速率升至600~800℃反应2~4h,用去离子洗涤成中性,80℃干燥12h,得到二维氮掺杂多孔炭材料。

所述的生物质糖类为果糖、葡萄糖或蔗糖。

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