[发明专利]一种薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物及其合成方法有效
| 申请号： | 201711083013.X | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN107827949B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 杨鸿均 | 申请（专利权）人： | 西南民族大学 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;C07J31/00;C07J41/00;C07J43/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 610041 *** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 薯蓣皂苷元 抗肿瘤衍生物 合成 酰胺类化合物 低细胞毒性 含氮化合物 含氮衍生物 抗肿瘤活性 最后化合物 结构修饰 氯乙酰氯 细胞毒性 细胞显示 整体显示 医药学 三乙胺 哌嗪环 酰胺类 参考 分析 | ||
1.一种薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物的合成方法，以化合物3加以三乙胺作碱，与氯乙酰氯反应，得到3-C位酰胺类化合物4，化合物4再与含氮化合物反应，得到一系列酰胺类含氮衍生物5a～5i；
2.如权利要求1所述的薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物的合成方法，其特征在于，(25R)-3α-哌嗪乙酰胺基螺甾烷-5-烯5a的合成方法包括：
称取中间体4 0.15g、0.31mmol，哌嗪0.13g、1.5mmol均溶于丙酮8mL中，在60℃下回流反应6h；停止反应，80KPa下减压蒸去丙酮溶剂，加10mL H2O析出固体，抽去H2O、80℃烘干滤饼，重结晶得白色固体5a 0.15g。
3.如权利要求1所述的薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物的合成方法，其特征在于，(25R)-3α-咪唑乙酰胺基螺甾烷-5-烯5b的合成方法包括：
将中间体4 0.13g、0.26mmol，咪唑0.18g、2.6mol，CH2Cl2 10mL加入圆底烧瓶中，加入三乙胺0.22mL在60℃下回流反应，用TLC跟踪反应；用水洗涤、干燥、过滤得米白色固体5b0.12g。
4.如权利要求1所述的薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物的合成方法，其特征在于，(25R)-3α-哌啶乙酰胺基螺甾烷-5-烯5c的合成方法包括：
依次将中间体4 0.09g、0.18mmol，CH2Cl2 3mL，哌啶0.2mL、1.9mmol均加入圆底烧瓶中室温反应，反应结束后，减压蒸去溶剂，加水析出固体，抽滤，滤饼用水洗涤三次，烘干，得化合物5c 0.08g。
5.如权利要求1所述的薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物的合成方法，其特征在于，(25R)-3α-吗啉乙酰胺基螺甾烷-5-烯(5f)的合成方法包括：
将中间体4 0.31g、0.63mmol溶于吗啉10mL中，室温搅拌10h后停止反应；反应液中加入水有固体析出，抽滤、滤饼用水洗涤、烘干、重结晶得化合物5f 0.30g。
6.如权利要求1所述的薯蓣皂苷元抗肿瘤衍生物的合成方法，其特征在于，(25R)-3α-四氢吡咯乙酰胺基螺甾烷-5-烯5g的合成方法包括：
依次将中间体4 0.13g、0.26mmol，CH2Cl2 7mL，四氢吡咯0.25mL、3.0mmol，三乙胺0.20mL、1.5mmol加入圆底烧瓶中室温反应，TLC跟踪反应直至反应完全；减压蒸去溶剂，加水析出固体，抽滤、滤饼用水洗涤、烘干、重结晶得化合物5g 0.10g。
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