[发明专利]一种超声波反应制备易分散的水性氯氧化铋粉末及氯氧化铋珠光浆的方法在审
申请号: | 201711082570.X | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN109749483A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 周美秀 | 申请(专利权)人: | 东阳市康龙工艺材料有限公司 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/06;C01G29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 322105*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯氧化铋 反应釜 超声波反应 超声辐照 稀盐酸 珠光浆 制备 纳米二氧化硅分散液 无机盐水溶液 反应液过滤 氯化钠溶液 硝酸铈溶液 尺寸分布 分散性好 工艺操作 耐紫外线 去离子水 加料 耐候性 滴加 烘干 粒径 加热 离子 洗涤 | ||
本发明公开一种超声波反应制备易分散的水性氯氧化铋粉末及氯氧化铋珠光浆的方法。该方法包括以下步骤:(1)取铋的无机盐水溶液,并加入稀盐酸和质量浓度为的氯化钠溶液,得溶液A;(2)在反应釜里加入去离子水,以稀盐酸调节pH,加热超声辐照;(3)向反应釜中加入纳米二氧化硅分散液;(4)再向反应釜中滴加步骤(1)所得溶液A,调节加料速率及反应时间;(5)加入硝酸铈溶液,增加超声辐照功率;(6)将步骤(5)所得反应液过滤,所得固体用去离子洗涤,烘干即得到易分散的氯氧化铋粉末。本发明所述方法具有原料廉价易得,工艺操作简单,所制得氯氧化铋具有粒径尺寸分布均匀、分散性好、耐候性好、耐紫外线等优点。
技术领域
本发明涉及一种合成氯氧化铋珠光颜料的方法,特别涉及一种超声波反应制备易分散的水性氯氧化铋粉末及氯氧化铋珠光浆的方法。
背景技术
氯氧化铋(BiOCl)是一种新型环保珠光材料,无毒性,具有独特的表面附着特性和光滑性。在珠光颜料中的地位仅次于云母钛珠光颜料,广泛地应用于化妆品生产、汽车涂料和制造珠光塑料薄膜。与云母钛珠光颜料相比,氯氧化铋除了具有珍珠光泽外,还具有云母钛珠光颜料所不具备的极为细腻的丝光效应。
对于珠光氯氧化铋的制备研究也只是近几十年的事情,我国起步更晚,上世纪90年代才开始研究。目前制备氯氧化铋最为常用的方法是利用可溶性的铋盐在常温下水解生成氯氧化铋。但这种方法生产出的产品存在尺寸分布不均匀,分散性不好,易于团聚,不耐紫外线等缺点,这些都会影响产品的使用性能。中国专利CN 101804965A以氯化铋为原料,通过向热水中滴加氯化铋溶液使之水解形成晶核,进而合成片状珠光氯氧化铋产品。在晶核形成阶段,氯化铋溶液滴加速度慢,随着片状珠光氯氧化铋数量越来越多,滴加速度随之调整,最终用氨水调整反应体系pH值。但是,该方法对原料要求高且工艺操作复杂、极易容易聚集,较难控制工艺条件。中国专利CN 101935022A公开了一种氯氧化铋晶体及其制备方法。该发明中的氯氧化铋晶体为规则形状的正方形和正八边形薄板氯氧化铋晶体;制备过程中,通过选择不同的表面活性剂,包覆在氯氧化铋晶种的表面,使氯氧化铋晶体能够在不同的酸性介质中定向的生长成而制得。制备出了形貌可控的板式氯氧化铋晶体。该方法操作要求高、较难控制,耐候性差,且废水处理困难。
现有的制备方法制得的氯氧化铋产品粒径尺寸分布不均匀,分散性差易于团聚,且工艺较为复杂。因此,开发一种尺寸可控性好,分散性好,工艺操作简单,同时易于工业化生产的制备方法是本技术领域的需求。
发明内容
本发明的目的在于,针对目前制备方法制得的氯氧化铋产品粒径尺寸分布不均匀,分散性差易于团聚,且工艺较为复杂的问题,提供一种采用超声波反应制备易分散的水性氯氧化铋粉末及氯氧化铋珠光浆的方法。本发明的制备方法原料廉价易得,工艺操作简单,所制得氯氧化铋具有粒径尺寸分布均匀、分散性好、耐候性好、耐紫外线等优点。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种超声波反应制备易分散的水性氯氧化铋粉末的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取质量浓度为13%-20%的铋的无机盐水溶液,并加入稀盐酸和质量浓度为10%-20%的氯化钠溶液,得溶液A;
(2)在反应釜里加入去离子水,以稀盐酸调节pH至3.0-5.0,加热升温至56-65℃,并使用25-35kHz超声辐照;
(3)向反应釜中加入10-30ml质量浓度为15%-20%的纳米二氧化硅分散液;
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