[发明专利]一种磺酸锂无纺布薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池工业技术领域，具体涉及一种磺酸锂无纺布薄膜的制备方法。

背景技术

在锂离子电池中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响到电池的容量、循环以及安全性能等特性。性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。离子聚合物薄膜由于具有良好的离子选择透过性和化学稳定性，可用在锂离子电池的隔膜材料中。

最近10多年来，国内外对高压静电纺丝技术应用研究趋于活跃。用高压静电纺丝技术制备的离子聚合物薄膜具有比表面积大、吸附能力强、良好的选择透过性和阻隔性。

发明内容

本发明旨在提出一种磺酸锂无纺布薄膜的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种磺酸锂无纺布薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原材料：

聚乙烯-乙烯醇(EVOH)、磺化剂1，3-丙烷磺酸内酯、催化剂（叔丁醇钠）、溶剂N，N-二甲基乙酰（DMAC），无水氯化锂；

步骤2：原材料的预处理：

（1）EVOH使用前在真空干燥箱60℃下干燥24h；

（2）溶剂N，N-二甲基乙酰（DMAC）与镁粉在140℃的温度下反应2-3 h，静置，将清澈层移入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，制得无水DMAC；

步骤3：EVOH-SO₃Na的合成：

（1）将EVOH与叔丁醇钠分别溶于N，N-二甲基乙酰（DMAC）中，在60℃的水浴中搅拌1.5h，使其完全溶解；

（2）将溶解完全的叔丁醇钠溶液加人到EVOH的DMAC溶液中；待10min后滴加l，3-丙烷磺酸内酯，在60℃的水浴中继续搅拌3-5h；

（3）将上述的混合溶液经沉析、透析以及洗涤后，得白色絮状物即为EVOH-SO₃Na；

步骤4：EVOH-SO₃Li溶液的制备：

将EVOH-SO₃Na装入透析袋，放人高浓度LiCl溶液中静置24h，温度90℃；

步骤5：EVOH-SO₃Li无纺布膜的制备：

配制50mol/ml的EVOH-SO₃Li的DMAC溶液，经高压静电纺丝装置，得到的EVOH-SO₃Li无纺布薄膜。

优选地，所述的高压静电纺丝装置由喷丝头及纺丝液供给系统、纤维收集板和高压电发生器3个部分组成；高压电源30kV；接收电极采用滚筒电极。

本发明的技术效果在于：

本发明方法简单，对于制备中涉及到的方法及设备要求不高，且通过本发明提供的方法制得的磺酸锂无纺布薄膜性能优良，纺丝液浓度为18％，纺丝电压17.5 V，板间距10cm和喷丝速率2mL／h，适合大面积推广使用。

具体实施方式

一种磺酸锂无纺布薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原材料：

聚乙烯-乙烯醇(EVOH)、磺化剂1，3-丙烷磺酸内酯、催化剂（叔丁醇钠）、溶剂N，N-二甲基乙酰（DMAC），无水氯化锂；

步骤2：原材料的预处理：

（1）EVOH使用前在真空干燥箱60℃下干燥24h；

（2）溶剂N，N-二甲基乙酰（DMAC）与镁粉在140℃的温度下反应2-3 h，静置，将清澈层移入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，制得无水DMAC；

步骤3：EVOH-SO₃Na的合成：

（1）将EVOH与叔丁醇钠分别溶于N，N-二甲基乙酰（DMAC）中，在60℃的水浴中搅拌1.5h，使其完全溶解；

（2）将溶解完全的叔丁醇钠溶液加人到EVOH的DMAC溶液中；待10min后滴加l，3-丙烷磺酸内酯，在60℃的水浴中继续搅拌3-5h；

（3）将上述的混合溶液经沉析、透析以及洗涤后，得白色絮状物即为EVOH-SO₃Na；

步骤4：EVOH-SO₃Li溶液的制备：

将EVOH-SO₃Na装入透析袋，放人高浓度LiCl溶液中静置24h，温度90℃；

步骤5：EVOH-SO₃Li无纺布膜的制备：

配制50mol/ml的EVOH-SO₃Li的DMAC溶液，经高压静电纺丝装置，得到的EVOH-SO₃Li无纺布薄膜。

其中，所述的高压静电纺丝装置由喷丝头及纺丝液供给系统、纤维收集板和高压电发生器3个部分组成；高压电源30kV；接收电极采用滚筒电极。