[发明专利]非晶态镍硼‑石墨烯复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711081115.8 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107876057A 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 王耀斌 申请(专利权)人: 陕西盛迈石油有限公司
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;C07C5/03;C07C13/40
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 贾苗苗
地址: 710065 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 晶态 石墨 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将石墨粉在冰浴状态下加入浓硫酸中,然后再加入KMnO4,搅拌反应1h,然后在15℃下反应2-4h,然后在35℃下反应40-60min;然后加入纯净水,在80℃下反应30min;

(2)向步骤(1)的产物中加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液,得到胶体,过滤,将滤渣用质量浓度为5%的盐酸溶液洗涤至滤液中无硫酸根,然后用蒸馏水洗涤至滤液的pH=7;

(3)将步骤(2)的产物超声分散2h,得到氧化石墨烯分散液;

(4)将六水合氯化镍溶液加入氧化石墨烯分散液中,超声分散20min后,在氮气气氛下,将体系温度升温至70-90℃,在搅拌状态下,向体系中滴加入硼氢化钠溶液,在氮气气氛下冷却至室温,过滤,将滤渣依次用水和无水乙醇洗涤3次,然后真空干燥。

2.根据权利要求1所述非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中石墨粉、浓硫酸、KMnO4、纯净水的质量比为2:67:8:100。

3.根据权利要求1所述非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中过氧化氢溶液的体积与步骤(1)中浓硫酸的体积相等。

4.根据权利要求1所述非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:超声分散的条件为:超声功率200-300W、超声频率50Hz。

5.根据权利要求1所述非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:六水合氯化镍溶液和硼氢化钠溶液的浓度均为1mol/L。

6.根据权利要求1所述非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:六水合氯化镍溶液、氧化石墨烯分散液、硼氢化钠溶液的体积比为11:100:54。

7.根据权利要求1所述非晶态镍硼-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中真空干燥的条件为在60℃下干燥2-4h。

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