[发明专利]一种四氧化三铁与二氧化锰复合类芬顿催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201711079571.9 | 申请日: | 2017-11-06 |
| 公开(公告)号: | CN107570170B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
| 发明(设计)人: | 刘琨;唐学昆;冯其明;李自顺;敖敏琳;彭倩 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J20/14;B01J20/30;C02F1/72;C02F1/28;C02F101/34;C02F101/30 |
| 代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 李勤辉 |
| 地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 二氧化锰 复合 类芬顿 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氧化三铁与二氧化锰的复合类芬顿催化剂,其特征在于:所述催化剂中包括硅藻土,硅藻土与四氧化三铁的质量比为1:0.3~1:0.6,硅藻土与二氧化锰的质量比为1:1~1:2;所述催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将硅藻土与乙酰丙酮铁通过机械强搅拌的方式完全分散于有机溶剂中,直至形成均匀的初级悬浮液;
(2)将所述初级悬浮液在惰性气体保护下以一定的升温速率加热至一定温度,待保温一定时间后自然冷却至室温,将悬浮液进行固液分离,得到的产物用水洗涤数遍后,得到黑色固体产物;
(3)将所述黑色固体产物和高锰酸钾通过机械强搅拌方式分散于水中,形成均匀的次级悬浮液;
(4)将所述次级悬浮液放入高压反应釜中进行水热反应,待反应一定时间后自然冷却至室温,将水热反应后的悬浮液进行固液分离,得到的固体产物用水洗涤数遍后干燥至恒重,得到最终的天然硅藻土负载纳米四氧化三铁与二氧化锰的类芬顿复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述硅藻土为天然硅藻土,扫描电镜下为圆盘状且表面分布多孔结构,所述圆盘状直径为20~50μm。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述四氧化三铁为纳米级,其直径为5~10nm,所述二氧化锰为纳米级,其直径为20~50nm。
4.一种权利要求1至3任一所述催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将硅藻土与乙酰丙酮铁通过机械强搅拌的方式完全分散于有机溶剂中,直至形成均匀的初级悬浮液;
(2)将所述初级悬浮液在惰性气体保护下以一定的升温速率加热至一定温度,待保温一定时间后自然冷却至室温,将悬浮液进行固液分离,得到的产物用水洗涤数遍后,得到黑色固体产物;
(3)将所述黑色固体产物和高锰酸钾通过机械强搅拌方式分散于水中,形成均匀的次级悬浮液;
(4)将所述次级悬浮液放入高压反应釜中进行水热反应,待反应一定时间后自然冷却至室温,将水热反应后的悬浮液进行固液分离,得到的固体产物用水洗涤数遍后干燥至恒重,得到最终的天然硅藻土负载纳米四氧化三铁与二氧化锰的类芬顿复合催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硅藻土与乙酰丙酮铁的质量比为1:1.2~1:2.5,所述有机溶剂为三甘醇、甘油、环丁砜、十八烯中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述惰性气氛为氮气、氩气中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述升温速率为2℃/min~5℃/min,加热温度为250℃~280℃,保温时间为30min~60min。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中高锰酸钾与步骤(1)中所述硅藻土的重量比为1.82:1~3.64:1。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述次级悬浮液的固体含量为15g/L~30g/L。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中水热反应的温度为120℃~160℃,水热反应的时间为6小时~12小时。
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