[发明专利]一种硝酸分解磷尾矿制取硫酸钙晶须副产氢氧化镁和硝酸铵镁的方法在审
申请号: | 201711079464.6 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107879363A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 李攀红;肖林波;方超;田承涛;徐思红 | 申请(专利权)人: | 湖北三宁化工股份有限公司 |
主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20;C01F5/00;C30B29/46;C30B29/62 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443200 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 分解 尾矿 制取 硫酸钙 晶须副产 氢氧化镁 硝酸铵 方法 | ||
1.一种硝酸分解磷尾矿制取硫酸钙晶须副产氢氧化镁和硝酸铵镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将磷尾矿加水制成磷尾矿浆,加入硝酸溶液进行酸解反应,反应料浆进行过滤,得母液I和滤渣I;
2)母液I中加入硫酸或硫酸盐进行反应,然后冷却结晶,过滤分离得滤饼II和母液II,滤饼II水洗干燥后即为硫酸钙晶须,母液II返回步骤1)中进行酸解反应;
3)经过多次反应后的母液II加入钙盐进行反应,过滤分离,得滤渣III和母液III;
4)母液III中通氨进行反应,过滤分离,得滤饼IV和母液IV,滤饼IV经水洗、烘干得氢氧化镁成品;母液IV加入硝酸反应,后浓缩造粒得到副产物硝酸铵镁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,硝酸摩尔量与磷尾矿中CaO和MgO的摩尔量之和的比例为1.6~2.2:1,反应温度为50~100℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的硝酸溶液的质量浓度在25%~50%;磷尾矿浆中固含量质量浓度在10-50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)酸解反应时,产生的尾气采用母液IV进行吸收,滤渣用于水泥的制备。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中硫酸或硫酸盐与母液I中CaO的摩尔比计量比为1.0~1.1:1,反应温度为80~100℃,反应时间为0.5~1.5h,结晶温度为40~80℃,结晶时间为1.5~3.0 h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的硫酸盐为硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸氢钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:母液II返回步骤1)中循环反应,循环5-20次后取出用于步骤3)中的工序。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,加入钙盐控制溶液的pH在3.0-6.0,钙盐为氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中通入氨中和控制溶液的pH为7.0-10.0,加入硝酸时,控制溶液的pH在4-7。
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