[发明专利]一种用于三价砷元素形态分析的标准物质及其制备方法

权利要求书

1.一种用于三价砷元素形态分析的标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S100，取三价砷化合物原料，以高分辨质谱方法和HPLC-ICP-MS法分析所述三价砷化合物原料中三价砷化合物的纯度；

步骤S200，判断所述三价砷化合物原料中是否含有除三价砷化合物以外的其他形态的砷元素化合物；

步骤S300，当所述三价砷化合物原料中不含除三价砷化合物以外的其他形态的砷元素化合物时，以所述三价砷化合物原料配制三价砷化合物溶液，在三价砷化合物溶液中加入硫脲和抗坏血酸，搅拌后静置1h，得到三价砷化合物预处理溶液；

步骤S400，将蒸馏纯化的MOS级盐酸溶液加入所述三价砷化合物预处理溶液中，搅拌均匀，得到三价砷化合物稳定溶液；

步骤S500，在高纯氮保护下，将所述三价砷化合物稳定溶液在安瓿瓶封装，得到标准物质；

步骤S600，对所述标准物质中三价砷的浓度进行联合定值。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：

步骤S700，当所述三价砷化合物原料中含有除三价砷化合物以外的其他形态的砷元素化合物，通过制备型高效液相色谱对所述三价砷化合物原料进行纯化，得到纯化三价砷化合物原料，将所述纯化三价砷化合物原料作为三价砷化合物原料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S300中，所述三价砷化合物溶液中三价砷的物质的量浓度为50-200mmol/mL；每1000mL所述三价砷化合物溶液中，加入硫脲的物质的量为0.01-0.02mol，抗坏血酸的物质的量为0.02-0.04mol。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S400中，所述MOS级盐酸溶液的体积分数为1-5％；所述三价砷化合物稳定溶液中三价砷的物质的量浓度为0.1-0.4mmol/mL。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S300中，所述三价砷化合物溶液中三价砷的物质的量浓度为100mmol/mL；每1000mL所述三价砷化合物溶液中，加入硫脲的物质的量为0.013mol，抗坏血酸的物质的量为0.028mol；

步骤S400中，所述MOS级盐酸溶液的体积分数为2％；所述三价砷化合物稳定溶液中三价砷的物质的量浓度为0.2mmol/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S600中，采用HPLC-ICP-MS与LC-AFS两种方法对标准物质中三价砷的浓度进行联合定值。